[发明专利]一种硬酯酰氯的光气合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种硬酯酰氯的光气合成方 法。

背景技术

硬脂酰氯(Stearoylacidchloride，又名十八酰氯)是一种农药中间体， 也是造纸中性施胶剂—-烷基稀酮二聚体(AKD)的生产原料，由工业用硬脂酸在 催化剂二甲基甲酰胺(DMF)的催化下，与光气反应生成的酰化产物。其反应主 要分为两个阶段：

1、催化剂活化阶段

光气与二甲基甲酰胺反应生成活性集团(1)，活性集团(1)很不稳定，很 快放出一分子的CO₂，并生成活性集团(2)；

2、活性集团(2)与硬脂酸反应生成硬脂酰氯，并重新生成二甲基甲酰胺， 同时放出一分子的HCl；

该反应属于放热反应，但放热量不大，属于受传质控制的反应。反应过程中 有大量废气生成，体系中还未反应完全的光气会随废气带出，现有较为成熟的工 业化生产中，一般采用搪瓷搅拌反应釜，搅拌速度较慢，传质强度不高，反应速 度较慢，反应周期长达12小时以上，并且采用间歇生产，光气过量比高，光气 浪费严重，反应成本较高。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种硬酯酰氯的光气合成方 法，提高了反应效率，也提高了成品的转化率。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种硬酯酰氯的光气合成方法，其步骤如下：

1)将硬脂酸加热至70-100℃待用；

2)将催化剂DMF加热至20-80℃待用；

3)将光气通过光气反应釜的一级反应室的侧壁底端通入到一级反应室内， 并将光气充满整个一级反应室，并且连续通光气；

4)将步骤1中加热至70-100℃硬脂酸通过喷雾装置，向步骤3中充满光气 的一级反应室的顶部一侧壁开始斜向下喷雾，同时将步骤2中加热至20-80℃的 催化剂DMF也通过喷雾装置，向步骤3中充满光气的一级反应室的顶部，且与硬 脂酸的喷雾装置相对的一侧开始斜向下喷雾；

5)将步骤4反应不完全的气体，通过一级反应室与二级反应室之间设置一 级隔板的至少一组通孔，进入到二级反应室内；

6)将步骤5反应不完全的气体，通过三级反应室与二级反应室之间设置二 级隔板的至少一组通孔，进入到三级反应室内；

7)将步骤6反应后的气体通过光气反应釜顶端连接的输气管道进入到尾气 处理装置中；

8)将前述中一级反应室、二级反应室和三级反应室反应后的物料，通过光 气反应釜底端的连通的出料管道进入到精馏釜中，精馏后即可得到成品。

进一步地，所述步骤5中的二级反应室内的温度为60-80℃。

进一步地，所述步骤6中的三级反应室内的温度为65-90℃。

进一步地，所述步骤3中的光气的进气方式为旋风推进式。

本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以增加反应物的接触面 积，减少反应时间，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，因此就提高 了反应效率，成本降低，减少了光气的浪费，减少了物料后期处理比如精馏和废 气处理的时间，其中，节约了光气10-15％，粗聚酯酰氯的含量增加至79-88％， 成本节约了23-30％，时间节省了2-3.5小时。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种硬酯酰氯的光气合成方法，其步骤如下：

首先将硬脂酸加热至70-100℃待用；这样初步预热可以减少反应的时间；

其次，将催化剂DMF加热至20-80℃待用；即DMF为二甲基甲酰胺催化剂， 初步预热可以减少反应的时间。

再将光气通过光气反应釜的一级反应室的侧壁底端通入到一级反应室内，并 将光气充满整个一级反应室，并且连续通光气；且其中光气的进气方式为旋风推 进式，这样能够避免硬脂酸的反应不完全，而导致副反应导致的副产物过多，其 中光气采用旋风推进式，可以增加反应物与光气的接触面积，因此能够提高反应 的转化率；