[发明专利]一种（S）-（+）-1-（2-哌啶苯基）-3-甲基正丁胺的制备方法在审
| 申请号： | 201510692991.9 | 申请日： | 2015-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN105384708A | 公开（公告）日： | 2016-03-09 |
| 发明（设计）人： | 乔爱红;栗金梁;邵顶楠;左辉 | 申请（专利权）人： | 河南普瑞制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/135 | 分类号： | C07D295/135 |
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| 地址： | 466600 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 哌啶 苯基 甲基 正丁胺 制备 方法 | ||
1.一种（S）-（+）-1-（2-哌啶苯基）-3-甲基正丁胺的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1）将摩尔比为1:1.1-1.2的3-甲基-1-（2-哌啶苯基）-1-丁酮和苄胺混合物溶于氯仿，其中，氯仿与3-甲基-1-（2-哌啶苯基）-1-丁酮的体质比为4:1；加入氯化铵，氯化铵与3-甲基-1-（2-哌啶苯基）-1-丁酮的质量比为1.1-1.2%：1；加热回流反应1.5小时，冷却至室温，加水洗涤，有机层用无水Na2SO4干燥，过滤，蒸干得黏稠状化合物1粗产品；
2）将化合物1溶于体积比为3:1的甲醇与二氯甲烷的混合溶剂中，加入RuCl3，(S)-(-)-1,1'-联二萘酚，钛酸四异丙酯，在8bar的氢气气氛下加热60℃搅拌反应，6小时后反应完毕，将反应液减压蒸干，残余物溶于乙酸乙酯，水洗一次，饱和食盐水洗涤一次，有机相加无水Na2SO4干燥，过滤减压蒸干，残余物用经硅胶柱层析纯化得化合物2；
3）将化合物2溶于甲醇，加入20%稀HCl，在5bar的氢气气氛下Pd-C催化加热60℃反应8小时后，将反应液冷却至室温，过滤，滤液用甲醇洗涤，洗涤后的滤液加入饱和NaHCO3水溶液调节溶液pH=8，减压蒸去甲醇，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机层，然后用饱和食盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，过滤减压蒸干得（S）-（+）-1-（2-哌啶苯基）-3-甲基丁胺。
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