[发明专利]一种Ag/TiO2柔性、可重复利用的SERS基底及其制备方法在审
| 申请号： | 201510693040.3 | 申请日： | 2015-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN105372223A | 公开（公告）日： | 2016-03-02 |
| 发明（设计）人： | 李洋;陈昌兆;任萍;王成;唐旭东 | 申请（专利权）人： | 安徽理工大学 |
| 主分类号： | G01N21/65 | 分类号： | G01N21/65;C23C22/64;C23C22/82;C23C22/78;C23C18/42 |
| 代理公司： | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人： | 丁瑞瑞 |
| 地址： | 23200*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 ag tio sub 柔性 重复 利用 sers 基底 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种一种Ag/TiO2柔性、可重复利 用的SERS基底及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼光谱(Surface-enhancedRamanscattering，SERS)是一种新型 的、快速的、高灵敏度的检测方法。由于其在分子检测领域中可实现超低的 检测限度、可提供物质的指纹信息以及在检测时不破坏样品、可达到快速检 测等优点而被广泛应用，因此开发有效的SERS标记材料尤为重要。高效的 SERS标记材料不仅仅要具有较强的增强因子，同时也要具有较好的稳定性 和重现性。人们研究发现，贵金属负载半导体材料由于贵金属与半导体之间 的协同作用，使得材料具有较强的SERS增强效应，因此可作为SERS标记 材料的最佳选择之一。因为二氧化钛本身是一种重要的宽带隙半导体，具有 较好的光学性能及稳定性，且无毒，廉价。Ag修饰TiO2复合材料中二氧化 钛与银表面有利于电荷转移，从而提高SERS信号，此外，Ag修饰TiO2复 合材料也是一种常见的光催化材料。目前，人们利用多种方法或技术制备了 多种Ag/TiO2，但这些方法存在制备工艺复杂、操作过程难于控制，或者薄 膜表面沉积的银纳米粒子不牢固、易被水或乙醇等冲掉，严重影响后续应用， 或者薄膜易碎，可重复利用性差的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种Ag/TiO2柔性、可重复利用的SERS 基底及其制备方法，以克服制备Ag/TiO2SERS基板材料SERS基板工艺复杂、 过程难控、薄膜表面银纳米粒子不牢固、重复利用性差的缺陷。
为实现上述技术问题，本发明提供一种Ag/TiO2柔性、可重复利用的 SERS基底的制备方法，包括下列步骤：
(1)将钛片依次用丙酮、乙醇超声清洗20～40min后，采用化学抛光 处理，再用蒸馏水反复冲洗后在氮气保护下冷风吹干备用；
(2)将抛光好的钛片一边斜靠在高压反应釜中，缓慢加入浓度为3.5～ 4.5mol/LNaOH水溶液至将钛片完全淹没为止，盖好高压釜置于鼓风干燥箱 中在180～220℃下恒温反应36～72h；
(3)取出钛片，用去离子水反复冲洗后，浸泡在0.08～0.12mol/L的 HCl溶液10～14h，再将钛片取出，用去离子水反复冲洗，冷风吹干，接着 在马弗炉里380～420℃退火2.5～3.5小时后自然冷却至室温，获得锐钛矿相 的TiO2纳米带；
(4)将TiO2纳米带先浸泡在50mL浓度为3～5mmol/L的AgNO3溶液 中4～8min，取出后水平晾干，再浸泡在50mL浓度为1.8～2.2mmol/L的 NaBH4溶液中4～6min，取出样品，用去离子水冲洗干净后，自然晾干，制 得Ag/TiO2纳米片，Ag的负载量由浸泡次数控制。
优选的，所述钛片平整，厚度为0.5mm，大小为30mm×10mm。
优选的，所述化学抛光在体积比为HF：HNO3：H2O＝1：1：4的混合液 里进行，抛光至钛片表面呈亮银色为止
优选的，所述浸泡次数为1～5次。
优选的，所述退火升温速率为3℃/min。
本发明还提供一种根据上述方法制备的Ag/TiO2柔性、可重复利用的 SERS基底，通过以下步骤制备而成：
(1)将钛片依次用丙酮、乙醇用超声清洗20～40min后，采用化学抛 光法进行抛光处理，再用蒸馏水反复冲洗后在氮气保护下冷风吹干备用；
(2)将抛光好的钛片一边斜靠在高压反应釜中，缓慢加入浓度为3.5～ 4.5mol/LNaOH水溶液至将钛片完全淹没为止，盖好高压釜置于鼓风干燥箱 中在180～220℃下恒温反应36～72h；
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽理工大学，未经安徽理工大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510693040.3/2.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 纳米TiO<sub>2</sub>复合水处理材料及其制备方法
- 具有TiO<sub>2</sub>致密层的光阳极的制备方法
- 一种TiO<sub>2</sub>纳米颗粒/TiO<sub>2</sub>纳米管阵列及其应用
- 基于TiO2的擦洗颗粒，以及制备和使用这样的基于TiO2的擦洗颗粒的方法
- 一种碳包覆的TiO<sub>2</sub>材料及其制备方法
- 一种应用于晶体硅太阳电池的Si/TiO<sub>x</sub>结构
- 应用TiO<sub>2</sub>光触媒载体净水装置及TiO<sub>2</sub>光触媒载体的制备方法
- 一种片状硅石/纳米TiO2复合材料及其制备方法
- TiO<base:Sub>2
- TiO
- 一种Nd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>改性的La<sub>2</sub>Zr<sub>2</sub>O<sub>7</sub>-(Zr<sub>0.92</sub>Y<sub>0.08</sub>)O<sub>1.96</sub>复相热障涂层材料
- 无铅[(Na<sub>0.57</sub>K<sub>0.43</sub>)<sub>0.94</sub>Li<sub>0.06</sub>][(Nb<sub>0.94</sub>Sb<sub>0.06</sub>)<sub>0.95</sub>Ta<sub>0.05</sub>]O<sub>3</sub>纳米管及其制备方法
- 磁性材料HN(C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>·[Co<sub>4</sub>Na<sub>3</sub>(heb)<sub>6</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>6</sub>]及合成方法
- 磁性材料[Co<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(hmb)<sub>4</sub>(N<sub>3</sub>)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub>]·(CH<sub>3</sub>CN)<sub>2</sub> 及合成方法
- 一种Bi<sub>0.90</sub>Er<sub>0.10</sub>Fe<sub>0.96</sub>Co<sub>0.02</sub>Mn<sub>0.02</sub>O<sub>3</sub>/Mn<sub>1-x</sub>Co<sub>x</sub>Fe<sub>2</sub>O<sub>4</sub> 复合膜及其制备方法
- Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-TeO<sub>2</sub>-SiO<sub>2</sub>-WO<sub>3</sub>系玻璃
- 荧光材料[Cu<sub>2</sub>Na<sub>2</sub>(mtyp)<sub>2</sub>(CH<sub>3</sub>COO)<sub>2</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>]<sub>n</sub>及合成方法
- 一种(Y<sub>1</sub>-<sub>x</sub>Ln<sub>x</sub>)<sub>2</sub>(MoO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>薄膜的直接制备方法
- 荧光材料(CH<sub>2</sub>NH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>ZnI<sub>4</sub>
- Li<sub>1.2</sub>Ni<sub>0.13</sub>Co<sub>0.13</sub>Mn<sub>0.54</sub>O<sub>2</sub>/Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>复合材料的制备方法
