[发明专利]一种硫化钴锌/石墨烯/碳纳米纤维复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201510694553.6 | 申请日: | 2015-10-25 |
公开(公告)号: | CN105297405A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 刘天西;张龙生;樊玮;缪月娥;张由芳;顾华昊 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | D06M11/74 | 分类号: | D06M11/74;D06M11/53;D04H1/728;D04H1/43;D06C7/04;D01D5/00;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;H01L31/0224;B01J27/043;B01J35/06;D06M101/40 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 石墨 纳米 纤维 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硫化钴锌/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于:通过静电纺丝制备得到聚丙烯腈纳米纤维膜,经过溶液浸泡法在聚丙烯腈纳米纤维上包裹氧化石墨烯,再通过高温碳化制备得到石墨烯/碳纳米纤维复合膜,最后通过一步水热法法在石墨烯/碳纳米纤维上原位生长硫化钴锌纳米颗粒,具体步骤如下:
(1)将聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,持续搅拌,得到均一的粘稠分散液;
(2)将得到的聚丙烯腈分散液进行静电纺丝,得到聚丙烯腈纳米纤维膜;
(3)将聚丙烯腈纺丝膜在空气气氛下预氧化,得到预氧化后的聚丙烯腈纳米纤维膜;
(4)将所得预氧化后的聚丙烯腈纳米纤维膜在氧化石墨烯溶液里浸泡,得到聚丙烯腈纳米纤维/氧化石墨烯复合膜;
(5)将所得聚丙烯腈纳米纤维/石墨烯复合膜在惰性气体保护下进行高温碳化,得到石墨烯/碳纳米纤维复合膜;
(6)将钴盐、锌盐、硫脲和尿素溶于去离子水中,制备得到均一的盐溶液;
(7)将制备得到的盐溶液与石墨烯/碳纳米纤维复合膜通过水热法反应,得到硫化钴锌/石墨烯/碳纳米纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的硫化钴锌/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的静电纺丝,其工艺参数为:静电场电压15~25kV,纺丝速度0.2~0.4mmmin-1,接收距离15~25cm。
3.根据权利要求1所述的硫化钴锌/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的预氧化,其预氧化的温度为250~300℃,升温速率为1~2℃min-1,预氧化时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述的硫化钴锌/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的在氧化石墨烯溶液里浸泡,氧化石墨烯溶液的浓度为0.5~2mgmL-1,浸泡时间为12~36h。
5.根据权利要求1所述的硫化钴锌/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(5)所述的高温碳化过程中,所述惰性气体为高纯氩气或高纯氮气,高温碳化温度为1000~1500℃,高温碳化时间为1~3h。
6.根据权利要求1所述的硫化钴锌/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(6)所述的盐溶液制备过程中,钴盐选自硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、醋酸钴;锌盐选自硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、醋酸锌;钴盐的质量为10~50mgmL-1;锌盐的质量为5~25mgmL-1,硫脲的质量浓度为10~50mgmL-1;尿素的质量浓度为10~30mgmL-1。
7.根据权利要求1所述的硫化钴锌/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于步骤(7)所述的水热反应,反应温度为180~240℃,反应时间为10~24h。
8.一种由权利要求1-7之一所述制备方法制备得到的硫化钴锌/石墨烯/碳纳米纤维复合材料。
9.如权利要求8所述的硫化钴锌/石墨烯/碳纳米纤维复合材料作为高性能电催化材料,以及作为锂离子电池和太阳能电池的电极材料的应用。
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