[发明专利]一种高储能密度钛酸锶钡基玻璃复相陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及储能电容器用介质材料技术领域，尤其涉及一种高储能密度复相电介质陶瓷的制备方法。

背景技术

电介质电容器以其超高的功率密度，极其适合应用于功率波动快速且不稳定的领域,其储能方式是将电能以电容器对极板间的富集电荷电势场的形式储存。与传统的燃料电池、锂电池相比，电介质储能电容器的特点是响应速度快、功率密度高、使用寿命长、全固态安全结构、使用温度范围广等，在大功率和脉冲功率器件中有着非常广泛的应用。探索具有高介电常数、高介电击穿场强和低介电损耗的介电材料作为储能电容器用介质材料，是提高储能密度、实现器件小型化的关键。在储能方面，较低的介电损耗、较高的介电常数和击穿场强，使得钛酸锶钡陶瓷在储能领域受到广泛关注。但较低的击穿场强制约了其性能，可以通过复合第二相来实现对钛酸锶钡介质材料的改性。

申请号为201110046717.6的中国专利公开了一种钛酸锶钡基储能介质陶瓷的制备方法，其步骤如下：(1)BST陶瓷细粉的制备；(2)玻璃料的制备；(3)按各原料所占体积百分数为：BST陶瓷细粉80～99％、玻璃料1～20％，选取上述BST陶瓷细粉和玻璃料；BST陶瓷细粉中加入玻璃料，用氧化锆和无水乙醇球磨24～36h，烘干制得陶瓷-玻璃混合粉末，加入粘结剂造粒，粘结剂的加入量为陶瓷-玻璃混合粉末质量的3～5％，压片得到生坯片；生坯片在600℃下保温2h排胶，冷却至室温，最后在升温速率为2～4℃/min，1050～1280℃下保温2～4h，得到钛酸锶钡基储能介质陶瓷。该方法制备的储能介质陶瓷，测得介电常数为380，击穿强度28.0kV/mm，有效储能密度为1.50J/cm³。

上述专利通过在钛酸锶钡陶瓷中添加玻璃相，使陶瓷的介电击穿强度提高，从而获得了较高的储能密度。但添加了此玻璃相的钛酸锶钡复相陶瓷的介电常数下降明显，因此如何通过调整玻璃相配方和改进制备工艺，在大幅度提高陶瓷介电击穿强度的同时，降低烧结温度，优化微观结构，并仍旧保持适中的介电常数，获得较大的储能密度，是制备高储能密度电容器的关键所在。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提高一种高储能密度钛酸锶钡基玻璃复相陶瓷的制备方法，利用该方法制备的复相陶瓷在室温下最大储能密度可达2.00J/cm³。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种高储能密度钛酸锶钡基玻璃复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

(1)将原料BaCO₃，SrCO₃和TiO₂按Ba_0.4Sr_0.6TiO₃化学式配料，研磨至粒径为100nm～500nm后烘干，过筛；

(2)将步骤(1)制得的粉料1150℃煅烧3小时后，过筛，制得Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉料；

(3)将原料SiO₂，Al₂O₃，B₂O₃，ZnO，K₂O按照质量比57:17:15:9:2进行配料，研磨后烘干，过筛；

(4)将步骤(3)制得的粉料1550℃熔融0.5小时后，倒入去离子中迅速冷却，制得玻璃；

(5)将步骤(4)制得的玻璃研磨至粒径为100nm～500nm后烘干，过筛，制得玻璃粉末；

(6)将步骤(2)制得的Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉料与步骤(5)制得的玻璃粉末按质量比(100-x)：x进行配料，研磨后烘干，过筛，制得陶瓷粉料；

(7)将步骤(6)制得的陶瓷粉料装入模具，利用放电等离子烧结系统在真空环境中1000℃进行烧结，制得陶瓷烧结体；

(8)空气气氛下，将步骤(7)制得的陶瓷烧结体1000℃热处理3小时，制得所述高储能密度钛酸锶钡复相陶瓷。

进一步地，步骤(1)、(3)、(5)、(6)中，研磨的方法为：将原料放入球磨罐，加入氧化锆球和去离子水进行球磨。

进一步地，步骤(6)中，Ba_0.4Sr_0.6TiO₃粉料与玻璃粉末的质量比(100-x)：x，x＝1.5～5。