[发明专利]一种草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺

权利要求书

1.一种草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，其特征在于，按以下步骤具体进行：

1)解配析出：向四氯铝酸钠中加入解配剂，加热升温至40-120℃，生成三氯化铝和氯化钠，三氯化铝溶解在解配剂中，氯化钠析出；

2)固体过滤：将步骤1)得到的混合溶液趁热进行过滤，除去氯化钠固体，得到三氯化铝溶液；

3)降温析出：将三氯化铝溶液降至室温，过滤、烘干，得到白色三氯化铝固体，得到的三氯化铝符合原料条件；

4)再次利用：由步骤3)得到的三氯化铝作为草胺膦的原料，与氯甲烷、三氯化磷反应制得配合物，配合物经过解络还原制得甲基二氯化膦，再和乙醇成酯，再次得到四氯铝酸钠固体：

5)循环使用：重复上述步骤1)-4)，经过多次循环后，三氯化铝和氯甲烷、三氯化磷的络合能力下降，反应效价降低，将该批次的三氯化铝进行下一步处理；

6)制备聚合氯化铝：向步骤5)所得的三氯化铝中加入氢氧化钠溶液，反应温度控制在20-100℃之间，反应1-10h，快速搅拌，达到要求的盐基度45％～65％，然后烘干，即得产品聚合氯化铝。

2.根据权利要求1所述的草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，其特征在于，所述步骤1)中四氯铝酸钠与解配剂的质量比为：1:1-10。

3.根据权利要求2所述的草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，其特征在于，所述步骤1)中的解配剂为醇与醚的混合物，其中两者的体积比为1；1-10。

4.根据权利要求3所述的草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，其特征在于，所述醇为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或两种以上。

5.根据权利要求4所述的草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，其特征在于，所述醚为甲基叔丁基醚、叔丁基醚、乙醚一种或两种以上。

6.根据权利要求5所述的草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，其特征在于，所述步骤5)中循环次数为3次以上。

7.根据权利要求6所述的草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，其特征在于，所述步骤6)中反应溶液的PH≤4.5，最佳控制在2.5-3.5之间。

8.根据权利要求7所述的草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，其特征在于，所述步骤6)中烘干温度为100-250℃。

9.根据权利要求2所述的草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，其特征在于，所述步骤1)中四氯铝酸钠与解配剂的质量比为：1:1-6。

10.根据权利要求2所述的草胺膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，其特征在于，所述步骤1)中的解配剂为醇与醚的混合物，其中两者的体积比为1；1-3。