[发明专利]一种由铜催化合成苯甲腈衍生物的新型方法有效
申请号: | 201510697605.5 | 申请日: | 2015-10-23 |
公开(公告)号: | CN105330565B | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 王民;陶连芝;张敏;杨鹏飞 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C07C253/00 | 分类号: | C07C253/00;C07C255/53;C07C255/50;C07C255/52 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 | 代理人: | 沈志良 |
地址: | 310036 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 苯甲腈 衍生物 新型 方法 | ||
1.一种由铜催化合成苯甲腈衍生物的新型方法,其特征在于该方法是以苄基醚类化合物为底物,在铜盐为催化剂条件下,在一定温度下结合氮源制备得到苯甲腈衍生物,具体的合成路线如下:
其中R1为氢、甲基、卤素F、卤素Cl、卤素Br、叔丁基、甲氧基或苯环,R2为甲基或苯环。
2.如权利要求1所述的一种由铜催化合成苯甲腈衍生物的新型方法,其特征在于铜盐与氮源的摩尔比为1:1~15;底物与氮源、铜盐的摩尔比分别为1:1~15和1:1~15。
3.如权利要求1所述的一种由铜催化合成苯甲腈衍生物的新型方法,其特征在于所述的铜盐选自为一水合醋酸铜、溴化亚铜、溴化铜、氯化铜、无水硫酸铜、铜粉中的一种或者多种混合物。
4.如权利要求1所述的一种由铜催化合成苯甲腈衍生物的新型方法,其特征在于所述的氮源为对甲苯磺酰叠氮、三甲基硅基叠氮、叠氮化钠、三甲基硅基重氮甲烷中的一种。
5.如权利要求1所述的一种由铜催化合成苯甲腈衍生物的新型方法,其特征在于所述的反应温度为60~120℃,反应时间为2~12小时。
6.如权利要求5所述的一种由铜催化合成苯甲腈衍生物的新型方法,其特征在于所述的反应温度为80℃。
7.如权利要求1所述的一种由铜催化合成苯甲腈衍生物的新型方法,其特征在于该方法是将苄基醚加入反应溶剂中溶解,随后加入一定量的三甲基硅基叠氮,在80℃下预热2分钟,然后加入一定量的铜盐催化剂,最后放入80℃的油浴锅中加热反应2~12小时;反应结束后,将体系冷却至室温,过滤,然后用乙酸乙酯萃取,再分别用水和饱和食盐水洗;得到的有机层经干燥、浓缩后通过柱层析法,得到纯的化合物:2-(2-羟乙基)-苯甲腈。
8.如权利要求7所述的一种由铜催化合成苯甲腈衍生物的新型方法,其特征在于所述的反应溶剂为甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酮、丁酮、乙腈、乙醚、苯、二甲苯、三甲苯、正己烷中的一种。
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