[发明专利]微纳米Sn的制备方法和微纳米Sn的应用

说明书

微纳米Sn的制备方法和微纳米Sn的应用。本发明提供了一种微纳米Sn的制备方法包括的步骤有：制备油酸亚锡沉淀、还原油酸亚锡生成微纳米Sn、对所述微纳米Sn进行洗涤处理等步骤。本发明微纳米Sn制备方法采用油酸根离子对Sn离子起到很好保护作用，无需通入惰性气体防止氧化；同时只需在密闭体系中采用还原剂对油酸亚锡进行还原即可。因此，本发明微纳米Sn的制备方法各步骤无需加热和设置防止产物氧化的保护气氛，还原剂可一次性加入，工艺简单易行，使得反应条件温和，易于控制，对设备要求低，有效降低了对工艺条件的要求，且安全环保。另外，本发明微纳米Sn制备方法制备的微纳米Sn为微纳米级，尺寸范围窄，形貌可控。

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，具体地说是一种微纳米Sn的制备方法和由微纳米Sn的制备方法制备的微纳米Sn的应用。

背景技术

无机纳米材料在磁性，光学，催化等领域具有巨大的应用前景，不同形貌的纳米结构会表现出不同的性质。

其中，无机纳米Sn是无机纳米材料中常用的一种。纳米材料的尺寸效应使得纳米级的Sn在很多方面表现出更优异的性质，因此纳米Sn的合成方法和如何控制其形貌、尺寸及分布显得至关重要。

当前，Sn作为焊料成分已经广泛用于电子封装领域，曾经是Sn-Pb焊料的主要成分，随着人类环保意识的增强，如今国际上已经禁止含铅焊料的使用，然而目前最有可能取代Sn-Pb焊料的Sn-Ag和Sn-Ag-Cu无铅共晶焊料的主要成分也是Sn。同时Sn还可作为电极材料和催化剂。Sn与Li形成的合金可作为高能量密度的锂电池负极材料，Sn的理论比容量为994mAh/g，其体积比容量的理论值可达7200mAh/g，是碳材料的近十倍，因此Sn基电极材料也是倍受关注的。Sn作为催化剂在催化异丁烷脱氢生成异丁烯的反应中表现出较高的催化活性和稳定性。

目前制备金属纳米粒子的方法有很多，大致可分为机械合金化法、物理气相沉积法、电弧法、液相化学还原法四种。机械合金化法可有效地控制合金成分，工艺简单，成本较低，但得到的晶粒尺寸不均，易引入杂质；物理气相沉积法反应速度快，结晶较好，少有杂质污染，但设备要求高，投入量大；电弧法得到的粉末球形度好，产率高，工艺简单，但尺寸分布较广，需要进行分离才能获得纳米粒子；液相化学还原法设备和工艺简单，成本较低，易于控制颗粒尺寸和形貌，但产量低，反应条件苛刻，需要合适的温度、浓度、压力等。对于用化学还原法制备纳米Sn粒子和形貌控制已有过很多报道，但大多需要加热并在惰性气体的保护下进行，尤其是形貌控制的条件较为苛刻，再或者在化学还原法存在剧毒，存在安全环保危害，而且纯度低的问题。

具体的如，在公开的一种液相化学还原法制备高纯锡的方法是将氯化亚锡慢慢加入到氢氧化钠溶液及氰化锌(剧毒)的混合液中，将锌片加入上述溶液，析出海绵状锡，该方法制备得到的锡纯度低，杂质含量高，且原料氰化锌为剧毒产品，危险性高，只用于磷酸盐锡盐的测定、有机合成、用作还原剂，不能满足电子工业飞速发展的需要。

在公开的另一种液相化学还原法制备高纯锡的方法的步骤为：(1)制备四氯化锡，将粒状金属锡500g，与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶的氯气反应，生成四氯化锡；(2)分馏提纯四氯化锡，(3)合成氢氧化锡，(4)还原得到高纯锡，将步骤(3)得到氢氧化锡，移至石英舟，将石英舟放入石英管中，用氢气还原，制得高纯锡。该方法虽然能制备出高纯度的锡，但是需要用到有毒氯气和需额外加热并在惰性气体的保护下进行，尤其是形貌控制的条件较为苛刻。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种微纳米Sn的制备方法，以解决现有制备纳米Sn方法存在制备工艺条件难控，形貌控制条件苛刻的技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明实施例的技术方案如下：

一种微纳米Sn的制备方法，包括如下步骤：

将亚锡盐与油酸盐表面剂在乙醇溶剂中进行沉淀反应，生成油酸亚锡；