[发明专利]硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）将聚丙烯腈粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液；

（2）将得到的聚丙烯腈分散液进行静电纺丝，制备得到聚丙烯腈纳米纤维膜；

（3）将聚丙烯腈纳米纤维膜在空气气氛下进行预氧化，制备得到预氧化后的聚丙烯腈纳米纤维膜；

（4）将预氧化后的聚丙烯腈纳米纤维膜切碎，并放入氧化石墨烯溶液里进行机械搅拌，制备得到均匀的氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维糊状物；

（5）将得到的氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维粘稠糊状物进行冷冻干燥，制备得到氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维气凝胶；

（6）将氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维气凝胶在惰性气体保护下进行高温碳化，制备得到石墨烯/碳纳米纤维气凝胶；

（7）将硫代钼酸铵和水合肼溶于有机溶剂中，得到均一的盐溶液；

（8）将石墨烯/碳纳米纤维气凝胶加入到盐溶液并转移至水热釜中，通过水热反应，制备得到硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料；

（9）将制备得到的硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料在惰性气体保护下进行热处理，以完善硫化钼的晶体结构。

2.根据权利要求1所述硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的静电纺丝，其工艺参数为：静电场电压15~25 kV，纺丝速度0.2~0.4 mm min^-1，接收距离15~25 cm。

3.根据权利要求1所述硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的预氧化，温度为250~300 ℃，升温速率为1~2℃ min^-1，预氧化时间为1~2 h。

4.根据权利要求1所述硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中，所述的氧化石墨烯浓度为1~3 mg mL^-1。

5.根据权利要求1所述硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（6）所述的高温碳化，所用惰性气体为高纯氩气或高纯氮气，高温碳化温度为800~1500℃，高温碳化时间为1~3 h。

6.根据权利要求1所述硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（7）中，所用有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮；配置的硫代钼酸铵的浓度为1~3 mg mL^-1；水合肼浓度为30%~80%，用量为0.1~0.3 mL。

7.根据权利要求1所述硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（8）所述的水热反应，反应温度范围为160~220 ℃，反应时间为10~24 h。

8.根据权利要求1所述硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于步骤（9）所述的热处理，所用惰性气体为高纯氩气或高纯氮气，热处理温度范围为250~400℃，热处理时间为1~4 h。

9.一种由权利要求1-8之一所述制备方法制备得到的硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料。

10.如权利要求9所述的硫化钼/石墨烯/碳纳米纤维复合材料作为电催化材料，以及锂离子电池和太阳能电池的电极材料的应用。