[发明专利]一种铜粉的表面磷化处理工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷化处理工艺，更具体涉及一种铜粉的表面磷化处理工艺。

背景技术

目前，选择性发射极方案是一种可操作性比较高的提高硅晶电池片光电转化率的途径，主要原理是在对硅片进行磷掺杂的时候，在要制作金属电极的区域进行重掺杂，以减少串联电阻；电极以外的区域进行轻掺杂，制作浅结，以减少少子复合，提高短路电流，最终达到提高光电转化率的目的。

如果能够在金属化电极的形成过程中直接完成重掺杂，就简化了工艺，省去了复杂的重掺杂工艺，不需引入复杂的重掺杂设备，降低了成本、提高了光电转化率。这就需要一种表面经过处理，具有一定的磷含量，同时又形貌可控，兼顾浆料的各项性能要求的铜粉。表面经过磷化处理的铜粉会在表面形成一层磷铜合金膜（或者称为磷铜化合物），使得铜粉表面的具有可观的磷含量，而且不会引入其他物质，保证了导电金属颗粒（铜）的含量及烧结后的导电性。此种铜粉在制成导电铜浆料后，在保护气氛下按照正常的工艺烧结于硅晶太阳能电池片上，铜粉表面的磷会在高温下随着铜及玻璃粉穿透减反射层，渗入电极下面的硅片中，形成重掺杂，降低串联电阻，提高光电转化率。

在铜粉的磷铜合金化方面，目前主要是采用雾化法形成铜磷合金粉及化学法生成磷铜化合物粉末，这些方法生成的磷铜化合物或其合金粉末电导性非常的差，很难单独用到导电铜浆中形成导电相。而且无论是雾化法还是化学法由于技术的限制，对磷铜化合物粉末或合金粉末的形貌及粒径的控制技术不如铜粉的成熟，于铜浆的制作来说是非常不利的。就金属的表面磷化处理工艺来说，目前主要是采用磷酸盐处理，在金属表面形成磷酸盐膜层，此种膜层是十分不良的导体，而且引入了其他的物质，对重掺杂过程是十分不利的。

发明内容

本发明针对上述技术问题，为了便于制成能同时进行重掺杂的导电铜浆料，本发明中阐述了一种在铜粉的表面形成一层铜磷合金膜（或磷铜化合物）的表面磷化处理工艺，由于铜粉的制备方法比较成熟，铜粉的粒径及形貌可以在前期制作时很好的加以控制，表面磷化处理很好的维持了其原来的形貌及粒径，提高其抗氧化性，由于表面铜磷合金膜的存在，铜粉可以长时间暴露于空气中而不会产生氧化。同时又通过控制铜粉氧化膜的形成过程及磷化处理时间、温度等参数实现了其磷含量的可控性及烧结后的导电性。一种铜粉的表面磷化处理工艺，包括氧化处理过程和磷化处理过程，其特征在于：所述氧化处理过程步骤为：

1-1）称量一定量的铜粉，进行减压抽滤清洗，清洗掉铜粉表面的残留物质，以活化其表面，使其更容易与氧化剂反应；

1-2）完成上述清洗活化过程后，将铜粉置于不锈钢反应釜中，加入一定量的去离子水，施加强力搅拌，使粉末在去离子水中分散均匀，以一定的速度向铜粉悬浮液中滴加或鼓入氧化剂，滴加或鼓入完毕再继续搅拌10～30min，后经减压抽滤，再用去离子水清洗，再经无水乙醇清洗脱水，得到表面覆盖有氧化层的湿铜粉；

1-3）将上述湿铜粉经真空干燥，真空度为-0.05～-0.1MPa，温度为50～100℃，得到表面覆盖有氧化层的干铜粉；

所述磷化处理过程包括湿法磷化处理工艺和干法磷化处理工艺，所述湿法磷化处理步骤为：

2-1）将上述1-2）步骤中经过表面氧化处理的湿铜粉置于密封反应容器中，加入液态载体，湿铜粉与液态载体的质量比是1:50-1:5，并施以强力搅拌，使得铜粉末在液态载体中分散均匀，控制体系温度在0～200℃，利用鼓风机从反应容器底部鼓入磷化剂气体，从反应容器上部回收溢出的磷化剂气体，并循环通过鼓风机鼓入反应容器底部，鼓入速度为1～15L/min，处理时间为30～360min，处理完成，停止搅拌、鼓风，放出悬浊液；

2-2）将上述悬浊液经减压抽滤，再用无水乙醇清洗2～5次，每次每千克铜粉用5～10L无水乙醇进行清洗，再经去离子水清洗2～5次，每次每千克铜粉用5～10L去离子水进行清洗，再用无水乙醇清洗2次脱水，每次每千克铜粉用5～10L无水乙醇进行清洗；

2-3）将上述产品经真空干燥，真空度为：-0.05～-0.1MPa，温度50～100℃，得到经过表面磷化处理的铜粉，含磷量0.1%～6.0%。

所述干法磷化处理步骤为：