[发明专利]具有高适应性的磷酸基改性聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201510700270.8 | 申请日: | 2015-10-22 |
公开(公告)号: | CN105236806A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 吴伟;汪咏梅;叶子;刘昭洋;王进春 | 申请(专利权)人: | 石家庄市长安育才建材有限公司 |
主分类号: | C04B24/32 | 分类号: | C04B24/32;C08F283/06;C08F220/06;C08F230/02 |
代理公司: | 石家庄海天知识产权代理有限公司 13101 | 代理人: | 孟树勋 |
地址: | 051430 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 适应性 磷酸 改性 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有高适应性的磷酸基改性聚羧酸减水剂,其特征在于它是由下述重量份数的原料制成的:
异戊烯醇聚氧乙烯醚72~76份、双氧水2~3份、丙烯酸5~11份、不饱和磷酸单体C0~2.4份、制备料液A用的去离子水X28~32份、还原剂0.8~1.2份、链转移剂0.3~0.5份、制备料液B用的去离子水Y18~22份、用于溶入异戊烯醇聚氧乙烯醚的去离子水Z138~142份;上述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种;
制备1重量份数的上述不饱和磷酸单体C的方法是将27份2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、0.17~0.43份对甲苯磺酸和0.006~0.012份对苯二酚置于反应釜底,升温至75~80℃,然后滴加5.8~8.7份丙烯醇,在2~2.5小时内滴加完毕,滴加开始后升温至120~125℃,滴加完毕后采用冰水回流冷凝,反应5~8小时,得到不饱和磷酸单体C,备用;
上述料液A的制备方法是将丙烯酸、不饱和磷酸单体C、去离子水X按上述质量配比混合即得;上述料液B的制备方法是将还原剂、链转移剂、去离子水Y按上述质量配比混合即得;
所述的具有高适应性的磷酸基改性聚羧酸减水剂制备方法包括如下步骤:①制备上述不饱和磷酸单体C、上述料液A、料液B;②将异戊烯醇聚氧乙烯醚、去离子水Z加入反应釜内,搅拌均匀,升温至60~65℃,保温5~10分钟后在反应釜内加入双氧水,然后采用恒流泵分别同时滴加料液A和料液B,料液A的滴加时间控制在2.5~3小时,料液B的滴加时间控制在3~3.5小时,在料液A、料液B滴加完毕后继续保温反应1~1.5小时,自然冷却到室温,所得产物用碱性溶液调节pH值至5~6,即得到具有高适应性的磷酸基改性聚羧酸减水剂产品。
2.根据权利要求1所述的具有高适应性的磷酸基改性聚羧酸减水剂,其特征在于上述它是由下述重量份数的原料制成的:异戊烯醇聚氧乙烯醚72份、双氧水2.5份、丙烯酸5.4份、不饱和磷酸单体C1.0份、制备料液A用的去离子水X30份、还原剂1.02份、链转移剂0.4份、制备料液B用的去离子水Y20份、用于溶入异戊烯醇聚氧乙烯醚的去离子水Z140份;上述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种;制备1重量份数的上述不饱和磷酸单体C的方法是将27份2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷、0.20份对甲苯磺酸和0.009份对苯二酚置于反应釜底,升温至80℃,然后滴加5.8份丙烯醇,在2小时内滴加完毕,滴加开始后升温至120℃,滴加完毕后采用冰水回流冷凝,反应6小时,得到不饱和磷酸单体C,备用;
上述料液A的制备方法是将丙烯酸、不饱和磷酸单体C、去离子水X按上述质量配比混合即得;上述料液B的制备方法是将还原剂、链转移剂、去离子水Y按上述质量配比混合即得;
所述的具有高适应性的磷酸基改性聚羧酸减水剂制备方法包括如下步骤:①制备上述不饱和磷酸单体C、上述料液A、料液B;②将异戊烯醇聚氧乙烯醚、去离子水Z加入反应釜内,搅拌均匀,升温至60℃,保温10分钟后在反应釜内加入双氧水,然后采用恒流泵分别同时滴加料液A和料液B,料液A的滴加时间控制在2.5小时,料液B的滴加时间控制在3小时,在料液A、料液B滴加完毕后继续保温反应1小时,自然冷却到室温,所得产物用碱性溶液调节pH值至5~6,即得到具有高适应性的磷酸基改性聚羧酸减水剂产品。
3.根据权利要求1或2所述的具有高适应性的磷酸基改性聚羧酸减水剂,其特征在于上述还原剂是由L-抗坏血酸和亚磷酸混合而成,其质量比为L-抗坏血酸:亚磷酸=5:1。
4.根据权利要求1或2所述的具有高适应性的磷酸基改性聚羧酸减水剂,其特征在于上述链转移剂为巯基乙醇。
5.根据权利要求1或2所述的具有高适应性的磷酸基改性聚羧酸减水剂,其特征在于上述步骤②中碱性溶液为30wt%的氢氧化钠溶液。
6.一种权利要求1所述的具有高适应性的磷酸基改性聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:①制备上述不饱和磷酸单体C、上述料液A、料液B;②将异戊烯醇聚氧乙烯醚、去离子水Z加入反应釜内,搅拌均匀,升温至60~65℃,保温5~10分钟后在反应釜内加入双氧水,然后采用恒流泵分别同时滴加料液A和料液B,料液A的滴加时间控制在2.5~3小时,料液B的滴加时间控制在3~3.5小时,在料液A、料液B滴加完毕后继续保温反应1~1.5小时,自然冷却到室温,所得产物用碱性溶液调节pH值至5~6,即得到具有高适应性的磷酸基改性聚羧酸减水剂产品。
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