[发明专利]一种纳米级导电钛白粉的生产工艺在审
申请号: | 201510700462.9 | 申请日: | 2015-10-23 |
公开(公告)号: | CN105355320A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 张建平;张川;张千;张潇 | 申请(专利权)人: | 河北麦森钛白粉有限公司 |
主分类号: | H01B13/00 | 分类号: | H01B13/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 刘闻铎 |
地址: | 050000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 导电 钛白粉 生产工艺 | ||
1.一种纳米级导电钛白粉的生产工艺,其特征在于,所述的生产工艺包括氧化石墨烯与二氧化钛混合过程中还原为石墨烯,并且还原后的石墨烯与二氧化钛结合,最终生成二氧化钛-石墨烯复合材料,即纳米级导电钛白粉,在此基础上,纳米级导电钛白粉生产工艺的具体步骤如下所述:
a1、将氧化石墨烯粉末与无水乙醇混合得到混合液B,对混合液B进行超声分散,得到氧化石墨烯的无水乙醇分散液;
a2、将二氧化钛粉末与无水乙醇混合得到的混合液C,对混合液C进行超声分散,得到二氧化钛的无水乙醇分散液;
a3、将氧化石墨烯的无水乙醇分散液加入到二氧化钛的无水乙醇分散液得到混合液D,混合液D搅拌均匀后加入HCL和蒸馏水,然后进行搅拌得到浅黑色溶胶,静止后形成浅黑色凝胶,浅黑色凝胶陈化后进行超声分散,超声分散后的产物依次进行真空焙烧、研磨,使氧化石墨烯上的含氧官能团被还原,二氧化钛纳米粒子取代了原来的含氧官能团而附着在石墨烯上,最终得到二氧化钛-石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级导电钛白粉的生产工艺,其特征在于:所述的氧化石墨烯的制备过程包括如下步骤:
b1、在浓硫酸中加入石墨粉和KMnO4并进行搅拌反应,然后加入蒸馏水进行搅拌,搅拌所用的设备为恒温磁力搅拌器,最后加入H2O2形成混合溶液A;
b2、在混合溶液A中加入HCL、蒸馏水和无水乙醇对混合溶液A进行中和,然后对中和后的混合溶液A进行离心沉淀得到氧化石墨烯,将离心沉淀物进行真空干燥形成氧化石墨烯干燥物,将氧化石墨烯干燥物进行研磨粉碎成为氧化石墨烯粉末。
3.根据权利要求2所述的一种纳米级导电钛白粉的生产工艺,其特征在于:所述的步骤b1中恒温磁力搅拌器的转速为1250-1300r/min。
4.根据权利要求2所述的一种纳米级导电钛白粉的生产工艺,其特征在于:所述的步骤b1中,浓硫酸先进行冷水浴冷却至0℃,然后边搅拌边加入石墨粉和KMnO4,石墨粉和KMnO4的质量比为1:3,每22ml浓硫酸需要加入1g石墨粉和3gKMnO4,石墨粉和KMnO4加入浓硫酸后的反应温度控制在3-5℃并且搅拌反应2小时,所加蒸馏水与浓硫酸的体积比为5:1,加入蒸馏水之后的反应温度为80-100℃并搅拌反应30分钟,所用H2O2的浓度为5%,加入H2O2之后的反应温度为80-100℃。
5.根据权利要求2所述的一种纳米级导电钛白粉的生产工艺,其特征在于:所述的步骤b2中,HCL的浓度为5%,离心沉淀所用的设备为离心沉淀机,离心沉淀物在60℃条件下进行真空干燥24小时。
6.根据权利要求1所述的一种纳米级导电钛白粉的生产工艺,其特征在于:所述的步骤a3中搅拌所用设备为恒温磁力搅拌器,转速为800-1000r/min。
7.根据权利要求1所述的一种纳米级导电钛白粉的生产工艺,其特征在于:所述的步骤a1中,超声分散的时间为1小时。
8.根据权利要求1所述的一种纳米级导电钛白粉的生产工艺,其特征在于:所述的步骤a2中,超声分散的时间为0.5小时。
9.根据权利要求1所述的一种纳米级导电钛白粉的生产工艺,其特征在于:所述的步骤a3中,氧化石墨烯的无水乙醇分散液加入二氧化钛的无水乙醇分散液中的加入方式为逐滴加入,所述的混合液D中二氧化钛、蒸馏水和HCL的物质的量的比值为1:3:0.08,陈化的时间为72小时,浅黑色凝胶的焙烧为350℃并持续进行2小时。
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