[发明专利]一种可紫外光固化的低氧阻聚纳米杂化填料及其制备方法在审
申请号: | 201510700568.9 | 申请日: | 2015-10-22 |
公开(公告)号: | CN105273157A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 廖正福;芦璐;何维霖;林绍雄;汪慧 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C08G18/67 | 分类号: | C08G18/67;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36;C09D163/10;C09D7/12 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 王洪娟 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外 光固化 低氧 纳米 填料 及其 制备 方法 | ||
1.一种可紫外光固化的低氧阻聚纳米杂化填料的制备方法,其特征是该制备方法包括以下步骤:取氨基硅烷偶联剂和多官能基丙烯酸缩水甘油,调节温度为40~70℃进行反应,得第一步目标产物,在第一步目标产物中加入多官能度异氰酸酯、阻聚剂和催化剂,调节温度为50~80℃继续反应,得第二步目标产物,在第二步目标产物中加入阻聚剂、催化剂和光引发剂,调节温度为80~100℃继续反应,得第三步目标产物,在第三步目标产物中加入含有功能性硅烷的混合溶剂,在弱碱性条件和超声波作用下调节温度为25~60℃进行水解,将水解后产物烘干即得到可紫外光固化的低氧阻聚纳米杂化填料。
2.根据权利要求1所述的可紫外光固化的低氧阻聚纳米杂化填料的制备方法,其特征是:所述氨基硅烷偶联剂、多官能基丙烯酸缩水甘油、多官能度异氰酸酯和光引发剂的物质的量配比为1:1~3:1~2:0.1~2。
3.根据权利要去1或2所述的可紫外光固化的低氧阻聚纳米杂化填料的制备方法,其特征是:所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和多氨基烷基三烷氧基硅烷中的一种或多种;所述的多官能基丙烯酸缩水甘油为甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或丙烯酸缩水甘油酯;所述多官能度异氰酸酯为2,6-甲苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯中的一种或几种;所述的光引发剂为Darocur1173、Irgacure2959和Irgacure184中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的可紫外光固化的低氧阻聚纳米杂化填料的制备方法,其特征是:调节温度为40~70℃在水浴和氮气保护下进行反应,反应至反应产物1在红外光谱上N-H峰消失为止。
5.根据权利要求1所述的可紫外光固化的低氧阻聚纳米杂化填料的制备方法,其特征是:所述阻聚剂的用量占第一步目标产物或第二步目标产物总质量的0.02~0.07%,所述催化剂的用量占第一步目标产物或第二步目标产物总质量的0.05~0.2%;其中所述阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚或对苯醌,所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、三辛胺或三乙醇胺。
6.根据权利要求1所述的可紫外光固化的低氧阻聚纳米杂化填料的制备方法,其特征是:调节温度为50~80℃在水浴和氮气保护条件下继续反应,反应至第二步目标产物中异氰酸根浓度不再变化为止。
7.根据权利要求1所述的可紫外光固化的低氧阻聚纳米杂化填料的制备方法,其特征是:调节温度为80~100℃在水浴中继续反应,反应至第三步目标产物在红外光谱上-NCO峰消失为止。
8.根据权利要求1所述的可紫外光固化的低氧阻聚纳米杂化填料的制备方法,其特征是:所述含有功能性硅烷的混合溶剂包括10~50质量份的功能性硅烷、10~30质量份的有机溶剂和4~20质量份的水,其中所述的功能性硅烷为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸异丙酯或四(2-乙基己基)硅酸酯;所述的有机溶剂为丙酮、乙醇、甲苯和丙烯酸丁酯中的一种或几种;所述的弱碱性条件为采用氨水调节反应体系pH值为pH7~10。
9.采用权利要求1-8任一项制备方法制成的可紫外光固化的低氧阻聚纳米杂化填料。
10.权利要求9所述的可紫外光固化的低氧阻聚纳米杂化填料在制备紫外光固化涂料、胶黏剂或油墨中的应用。
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