[发明专利]一种可用作低折LED液体封装胶交联剂的甲基含氢硅树脂及其制备方法在审
申请号: | 201510701597.7 | 申请日: | 2015-10-26 |
公开(公告)号: | CN105367797A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 刘殿忠;张停;刘海龙;胡庆超;王安营;张振玉;宋超;许栋;沈惟龙;毛宁;张学迪 | 申请(专利权)人: | 山东东岳有机硅材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/12 | 分类号: | C08G77/12;C09J11/08 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用作 led 液体 封装 交联剂 甲基 硅树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种可用作低折LED液体封装胶交联剂的甲基含氢硅树脂,其特征在于,该甲基含氢树脂具有式(I)所示的通式:
(HMe2SiO0.5)a(Me3SiO)b(Me2SiO)c(MeSiO1.5)d
(I),
式(I)中,a>0;b≥0;c≥0;0<d≤6。
2.根据权利要求1所述的甲基含氢硅树脂,其特征在于,式(I)中,0.5≤a≤2.0,0≤b≤0.5,0≤c≤0.5,1.0≤d≤4.0。
3.根据权利要求1所述的甲基含氢硅树脂,其特征在于,所述的甲基含氢硅树脂含氢量为0.2~0.6%,粘度为40~1500mPa·S,折射率为1.40~1.42。
4.一种权利要求1-3任一项所述的可用作低折LED液体封装胶交联剂的甲基含氢硅树脂的制备方法,包括步骤如下:
(1)将封头剂、去离子水、催化剂、抑制剂和溶剂混合后,在搅拌下升温至20~30℃;
(2)将偶联剂在20~60min内搅拌下逐滴加至反应体系;升温至40~70℃,平衡反应30~60min后,将去离子水在30~60min内滴至反应体系;
(3)滴加结束后,在搅拌下平衡反应1.0~3.0h;平衡反应结束后,静置分层,分液,取油层;
(4)将步骤(3)得到的油层加入甲醇和水,在常温下搅拌洗涤20~60min;静置分层,分液,取油层;
(5)将步骤(4)得到的油层于120~180℃,保温10~60min;通入惰性气体,鼓泡10~60min;减压脱除低分子物质,降温,即得。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的催化剂为HCl、H2SO4、阳离子交换树脂、活性白土、醋酸;
优选的,催化剂的用量为封头剂和偶联剂总量的0.05~0.5wt%。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的封头剂为四甲基二氢二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、α,ω‐二硅氢基硅油、α,ω‐三硅氢基硅油中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的抑制剂为甲醇或乙醇;
优选的,抑制剂的加入量为步骤(1)中加入去离子水质量的0.2~0.6倍。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述偶联剂为甲基烷氧基硅烷;优选甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷等中的一种或两种以上混合。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)的封头剂和步骤(2)中的偶联剂摩尔比控制在2:1~1:10。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述去离子水加入量控制为使反应体系内醇类浓度为30%~80wt%。
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