[发明专利]纳米杂化阻燃剂及其制备方法在审
申请号: | 201510701740.2 | 申请日: | 2015-10-26 |
公开(公告)号: | CN105271149A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 谢建达;刘跃军;宋晓辉;张敏超;黄义彬 | 申请(专利权)人: | 厦门理工学院 |
主分类号: | C01B25/165 | 分类号: | C01B25/165;C08K3/32 |
代理公司: | 泉州市潭思专利代理事务所(普通合伙) 35221 | 代理人: | 麻艳 |
地址: | 361024 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 阻燃 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种纳米杂化阻燃剂及其制备方法,特别涉及一种含次磷酸盐的纳米杂化阻燃剂及其制备方法。
背景技术
由于具有阻燃效率高的突出特点,含卤素阻燃体系在过去几十年时间里成为最主要的阻燃体系。但在实际使用过程中,人们发现含卤素阻燃体系具有致命不足,即此体系在发生燃烧时会释放出大量的烟雾、有毒气体及卤化氢腐蚀性气体,不利于火灾的扑救,对人民生命财产安全造成很大的二次危害,另外也对环境造成破坏。而且一些含卤素阻燃剂进入人体后会对人体的健康造成伤害。卤系阻燃剂对人体和环境危害不可忽视。现有的阻燃剂一般要求使用无卤阻燃聚合物以替代含卤阻燃聚合物。随着阻燃无卤化进程的加快,纳米阻燃技术已引起广泛关注。
金属次磷酸盐是一类高效无卤阻燃剂,磷含量较高,热稳定性和水解稳定性好,可与其它阻燃剂协同使用可以优势互补,提高聚合物阻燃性能。中国专利CN101928448B公开了一种采用金属次磷酸盐、含氮阻燃剂和改性纳米添加剂的阻燃增强聚酯纳米复合材料及其制备方法,其中所采用的纳米添加剂为层状硅酸盐或磷酸盐。中国专利CN101688017B公开了一种金属次磷酸盐,该金属次磷酸盐的表面包被有至少一种选自以下的化合物:(a)碱金属或碱土金属水合物;(b)水滑石或水滑石型化合物;以及(c)碱金属或碱土金属有机酸盐;其制备方法为:通过在碾磨机中机械研磨,并且任选地在低速或高速机械混合机中混合,而对金属次磷酸盐进行表面包被。目前,金属次磷酸盐与纳米阻燃剂的复配主要使用是通过物理共混方式进行,难以获得均匀的结构,从而影响其阻燃的协同性能。
发明内容
本发明提供一种纳米杂化阻燃剂及其制备方法,可以有效解决上述问题。
本发明提供一种纳米杂化阻燃剂的制备方法,包括:
将水溶性二价金属盐与水溶性三价金属盐溶于去离子水中配制成第一溶液,其中,所述二价金属盐与所述三价金属盐的摩尔比为1:1~8:1;
将水溶性次磷酸盐溶于去离子水中配成第二溶液;
将所述第一溶液和所述第二溶液滴加至反应容器中均匀混合形成一混合液,并用强碱溶液调节使所述混合液的pH值为7.5~11;
加热使所述混合液形成晶化物,水洗、过滤、干燥处理所述晶化物得到所述纳米杂化无卤阻燃剂。
进一步的,所述二价金属盐与所述三价金属盐的摩尔比为2:1~4:1。
进一步的,所述混合液中次磷酸盐与三价金属盐的摩尔比为0.5:1~3:1。
进一步的,所述混合液中次磷酸盐与三价金属盐的摩尔比为1:1~2:1。
进一步的,所述pH值为8.5~10.5。
进一步的,所述加热使所述混合液形成晶化物的步骤包括:加热到50~100℃熟化4~36小时使所述混合液形成晶化物。
进一步的,所述加热使所述混合液形成晶化物的步骤包括:加热到70~90℃熟化10~24小时使所述混合液形成晶化物。
进一步的,所述二价金属盐与所述三价金属盐分别为二价金属硝酸盐与三价金属硝酸盐。
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