[发明专利]一种从含红霉素废水中回收红霉素的方法

权利要求书

1.一种从含红霉素的废水中回收红霉素的方法，其特征在于：它包括如下步骤：

(1)纯化：取含红霉素的废水，上大孔树脂层析柱，洗涤，再用洗脱剂洗脱，得洗脱液；

(2)结晶预处理：当步骤(1)中的洗脱剂为水溶性有机溶剂时，对洗脱液进行浓缩，得红霉素效价为200000～250000的浓缩液，或者，先去除洗脱液中的洗脱剂，再用非水溶性有机溶剂溶解，得红霉素效价为170000～210000的浓缩液；当步骤(1)中的洗脱剂为非水溶性有机溶剂，浓缩得红霉素效价为200000～250000的浓缩液；

(3)取步骤(2)得到的浓缩液，结晶得硫氰酸红霉素，即可。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述含红霉素的废水是纳滤透析水或者硫氰酸红霉素一次结晶母液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述含红霉素的废水是纳滤透析水时，上柱的流速为5～50BV/h；所述含红霉素废水是硫氰酸红霉素一次结晶母液时，上柱的流速为0.5～10BV/h；

优选地，步骤(1)中，所述含红霉素废水是纳滤透析水时，上柱的流速为15～20BV/h；所述含红霉素废水是硫氰酸红霉素一次结晶母液时，上柱的流速为0.5～3BV/h，优选2BV/h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述大孔树脂为非极性或者弱极性大孔树脂；

优选地，所述大孔树脂为LXT-018、LXT-032、LXT-033、LXT-082大孔吸附树脂。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，洗涤采用水和/或碱性溶液洗涤；所述碱性溶液为无机碱溶液、有机碱溶液或氯化铵-氨水缓冲溶液；所述碱性溶液的浓度为0.05～0.5mmol/L；

优选地，所述无机碱溶液是碳酸钠溶液、碳酸钾溶液；所述无机碱溶液的浓度是0.1mmol/L。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：洗涤的方法如下：先水洗涤，再用碳酸钠溶液洗涤，最后用水洗涤。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述碳酸钠溶液的用量为1～5BV；

优选地，所述碳酸钠溶液的用量为3BV。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，洗涤时，流速为0.5～5BV/h；

优选地，所述流速为1.0～3BV/h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的洗脱剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇或乙醇。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述洗脱剂的用量为1～4BV；

优选地，所述洗脱剂的用量为2BV。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述洗脱剂的流速0.5～2BV/h；

优选地，所述洗脱剂的流速1BV/h。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)的结晶得硫氰酸红霉素方法如下：

步骤(2)所得浓缩液的溶剂为水溶性有机溶剂时，加热至40±2℃后，加入浓度为40％w/w硫氰酸钠溶液，以及乙酸与甲醇的混合溶液，结晶，过滤，洗涤，干燥，即得硫氰酸红霉素。

步骤(2)所得浓缩液的溶剂为非水溶性有机溶剂时，加热至36±2℃后，加入浓度为40％w/w硫氰酸钠溶液，以及乙酸与乙酸乙酯、乙酸丁酯或水的混合溶液，结晶，过滤，洗涤，干燥，即得硫氰酸红霉素。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：硫氰酸钠的摩尔投入量为红霉素摩尔量的0.4～1.4倍。

14.权利要求1～13任意一项方法制备的硫氰酸红霉素。