[发明专利]石墨烯与二硒化镍复合材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201510702847.9 | 申请日： | 2015-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN105293475A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 李修兵 | 申请（专利权）人： | 李修兵;江南石墨烯研究院 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人： | 何学成 |
| 地址： | 213000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨 二硒化镍 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.石墨烯与二硒化镍复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)还原剂与氧化石墨烯溶液混合，搅拌均匀形成棕色溶液后加入聚四氟内衬不锈钢反应釜中；
(2)含硒物质和含镍无机盐装入反应釜中；
(3)封闭反应釜进行反应；
(4)反应后自然冷却，将反应釜内混合物抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤、抽滤；
(5)干燥后收集产品保存。
2.根据权利要求1所述的石墨烯与二硒化镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化石墨烯溶液为将氧化石墨烯溶于水、吡啶、四氢呋喃、乙醇、甲醇、DMF、NMP中的一种或两种以上溶剂中。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯与二硒化镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化石墨烯溶液浓度为0.1～20mg/mL。
4.根据权利要求1所述的石墨烯与二硒化镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述还原剂为：肼、水合肼、二甲肼、维生素C、碘化氢、硼氢化钠、甲醛、乙醛、对苯二酚、对苯二胺、乙二胺、丁二胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯与二硒化镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述含硒物质为单质硒、亚硒酸钠、亚硒酸钾或二氧化硒；所述含镍无机盐为草酸镍、氯化镍、硫酸镍、硝酸镍或高氯酸镍。
6.根据权利要求1或5所述的石墨烯与二硒化镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述含硒物质与含镍无机盐的摩尔比为2～3:1。
7.根据权利要求1所述的石墨烯与二硒化镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原剂与氧化石墨烯溶液的体积比为5～10:10～50。
8.根据权利要求1所述的石墨烯与二硒化镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应温度为100～250℃，反应时间为0.5～72小时。
9.根据权利要求1所述的石墨烯与二硒化镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述干燥温度为40～100℃，干燥时间为0.5～24小时。
10.权利要求1～9所述的制备方法制备得到的是石墨烯与二硒化镍复合材料，二硒化镍的形貌为纳米球形颗粒状，平均粒径为5～20nm。
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