[发明专利]一种用于氯乙烯合成的超低汞催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于氯乙烯合成的超低汞催化剂的制备方法，属于精细化学技术领域。

背景技术

由氯乙烯单体合成的聚氯乙烯（PVC），是世界上产量最大的热塑性树脂制品原料之一，广泛用于塑料建材、包装材料、电子电器产品、医药工业、涂料及粘合剂等领域。

目前世界上合成氯乙烯单体的工业化生产以乙烯法为主。受原油价格波动较大的影响，由乙炔经氢氯化生产PVC在国内占有重要地位。目前工业上的乙炔氢氯化反应，主要使用的是氯化汞负载量为12%~15%的高汞催化剂，其对汞的用量占国内汞使用量的60%，并对环境和人类的健康造成严重的危害。

针对汞资源的稀缺和对环境的污染，以及国内外对汞污染防控政策的日益严厉，迫切需要对氯化汞性能的改良以及高性能环保型催化剂的研究上有所突破，在满足工业生产需要的同时，大幅度降低汞资源消耗和对环境及人类健康的污染和危害。

现有的低汞催化剂，存在以下不足：

（1）汞含量高；

（2）使用寿命短；

（3）催化性能差，用于氯乙烯合成反应，乙炔转化率小于99.8%，氯乙烯氯乙烯选择性和收率低。

发明内容

本发明为解决现有技术存在的不足，提供一种用于氯乙烯合成的超低汞催化剂的制备及其汞回收方法，以实现以下发明目的：

（1）本发明制备的超低汞催化剂，活性炭中心位置吸附氯化汞，制得的超低汞催化剂以重量百分比计，含氯化汞0.93-1.0%、氯化锌2.4-2.5%、氯化钡1.2-2.5%、四丁基氯化铵1.2-3.75%、二氯四氨钯1.25-2.4%、水0.2%，机械强度96.6-96.9%，粒度3～6mm（97-97.5%），堆积密度500-505g/l。

（2）本发明制备的超低汞催化剂，催化剂使用寿命长。

（3）本发明制备的催化剂用于氯乙烯合成反应，乙炔转化率达99.90-99.91%，氯乙烯选择性达99.9-100%，氯乙烯的收率达94.2-94.5%。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种用于氯乙烯合成的超低汞催化剂的制备方法，包括活性炭的制备、吸附，所述吸附包括气相吸附氯化汞和液相吸附协同促进剂。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

所述气相吸附氯化汞包括第一阶段气相吸附，所述第一阶段气相吸附，控制压力为0.6-0.7MPa，温度为540-560℃，质量空速为7h^-1，吸附15min。

所述气相吸附氯化汞包括第二阶段气相吸附，所述第二阶段气相吸附，降压至压力为0.4-0.5MPa，温度为420-440℃，质量空速为8h^-1，吸附10min。

所述气相吸附氯化汞包括第三阶段气相吸附，所述第三阶段气相吸附，升压至压力为0.7-0.8MPa，温度为560-570℃，质量空速为6h^-1，吸附5min。

所述气相吸附氯化汞，控制氯化汞的含量为1.0-1.1%。

所述液相吸附，包括浸泡吸附，所述浸泡吸附，在120-125℃的温度条件下浸泡2小时，在110℃的温度条件下干燥至含水0.2%以下。

所述液相吸附，包括真空渗透吸附，所述真空渗透吸附，抽真空，达到-0.035~-0.038MPa压强后保持30s，再恢复至常压，于常压下浸泡5min。

采用以上技术方案，本发明的有益效果为：

（1）本发明制备的超低汞催化剂，活性炭中心位置吸附氯化汞，制得的超低汞催化剂以重量百分比计，含氯化汞0.93-1.0%、氯化锌2.4-2.5%、氯化钡1.2-2.5%、四丁基氯化铵1.2-3.75%、二氯四氨钯1.25-2.4%、水0.2%，机械强度96.6-96.9%，粒度3～6mm（97-97.5%），堆积密度500-505g/l。

（2）本发明制备的超低汞催化剂，催化剂使用寿命长，达8500小时。

（3）本发明制备的催化剂用于氯乙烯合成反应，乙炔转化率为99.90-99.91%，氯乙烯选择性为99.9-100%，氯乙烯的收率为94.2-94.5%。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1一种用于氯乙烯合成的超低汞催化剂的制备方法

步骤1、活性炭的制备

（1）原料煤的选择