[发明专利]一种制备碳化钛的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备领域，具体涉及一种制备碳化钛的方法。

背景技术

碳化钛(TiC)具有很高的化学稳定性，与一般的酸几乎不起作用，同时也是典型的过渡金属碳化物，具有高硬度、高熔点、耐磨损等一系列优点而被应用于制作陶瓷、机械加工、冶金矿产、航空航天等领域。目前，国内外制备碳化钛粉末的方法主要有碳热还原TiO₂法、直接反应法、溶胶凝胶法等。目前，直接反应法的反应温度过高会导致高温烧结现象且产物粒度较大，溶胶凝胶法合成工艺复杂，干燥收缩较大，难以工业化。工业上制备碳化钛的主要方法为：在管式炉或电阻炉中用碳黑还原TiO₂粉而得到TiC粉，但因此方法需要高温(1700～2100℃)和长保温时间(10～24h)，产物易出现大块团聚、颗粒形状不均匀、存在未反应的原料等现象。因此充分混合原料、降低反应温度和反应时间并制备出优质TiC粉是研究中迫切需要解决的问题。电解制备碳化钛具有反应温度低，反应时间短，能得到满足要求粒径的粉末，且具有连续稳定性高等优点，目前国内鲜有报道。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺点，本发明的发明目的在于提供一种制备碳化钛的方法。该方法具有反应温度低、反应时间短等优点，并且该方法制备得到的碳化钛具有纯度高于99.9％的技术效果。

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备碳化钛的方法。该方法包括以下步骤：

a、制备低价钛：用海绵钛与四氯化钛在氯化钠和氯化钾的熔盐中反应制备得到低价钛电解质；

b、制备碳化钛：以海绵钛为阳极、石墨为阴极，在步骤a的低价钛电解质中进行电解后阴极上析出金属钛，该金属钛与石墨发生反应后即可在阴极上得到碳化钛。

优选的，上述制备碳化钛的方法步骤a中，所述的氯化钠和氯化钾是以等摩尔加入。

优选的，上述制备碳化钛的方法步骤a中，所述的反应温度为700～900℃。

优选的，上述制备碳化钛的方法步骤b中，所述海绵钛与电解电流的比例关系为每克海绵钛需控制恒电流为0.2～0.5A。

优选的，上述制备碳化钛的方法步骤b中，所述的海绵钛粒径为5～10mm。

优选的，上述制备碳化钛的方法步骤b中，所述电解的温度为700～900℃。

优选的，上述制备碳化钛的方法中，整个过程在惰性气体下进行。

进一步的，上述制备碳化钛的方法中，所述的惰性气体为氩气。

本发明方法通过选择合适的原料和电解方法能够稳定持续地得到纯度高达99.9％的碳化钛，具有反应温度低、反应时间短、操作简单等优点。

具体实施方式

一种制备碳化钛的方法，包括以下步骤：

a、制备低价钛：用海绵钛与四氯化钛在氯化钠和氯化钾的熔盐中反应制备得到低价钛电解质；

b、制备碳化钛：以海绵钛为阳极、石墨为阴极，在步骤a的低价钛电解质中进行电解后阴极上析出金属钛，该金属钛与石墨发生反应后即可在阴极上得到碳化钛。

本发明方法涉及的主要反应方程式为：

1)制备低价钛电解质的反应方程式：

3TiCl₄+Ti＝4TiCl₃

TiCl₄+Ti＝2TiCl₂

2TiCl₃+Ti＝3TiCl₂

TiCl₄+TiCl₂＝2TiCl₃

2)制备碳化钛的反应方程式：

阳极：Ti-2e＝Ti²⁺

阴极：Ti²⁺+2e＝Ti、Ti+C＝TiC

从上述2)可以看出，步骤b中进行了两个反应，一个为电解，另一个为钛与石墨反应，其中，钛与阴极上的石墨反应也是在低价钛电解质中，所以步骤b的电解温度即为钛与石墨的反应温度。