[发明专利]正丁基异氰酸酯中间体的精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及正丁基异氰酸酯中间体的精制方法。

背景技术

纯品正丁基异氰酸酯(C₄H₉NCO)为无色透明液体，对皮肤、呼吸道黏膜、眼睛有强刺激性，可致灼伤，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。

正丁基异氰酸酯化学性质活泼，重要的化工原料，主要用于合成IPBC、苯菌灵等杀菌剂，也用作磺酰脲类除草剂合成的催化剂，可以用作合成医药、农药等产品。传统工艺是将正丁胺、邻二氯苯加入反应器中，在110～160℃通入过量光气，至溶液变清后再通入光气20～30分钟，通毕，蒸馏收集160℃以前馏分，再经蒸馏收集106～120℃馏分而得正丁基异氰酸酯。

丁醇氨化法将正丁醇蒸气和氨在常压下，在170-200℃下，通过加热的氧化铝；氧化钼等催化剂进行反应生成丁胺混合液，然后将产物经精馏分离，可得一；二；三丁胺成品。

现有的生产正丁胺的纯度较低一般为50-55％。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了正丁基异氰酸酯中间体的精制方法，提高了正丁基异氰酸酯中间体正丁胺的纯度。

本发明是通过以下技术方案实现的：

正丁基异氰酸酯中间体的精制方法，其步骤如下：

1)将反应釜内加入氨水，再将氨水中添加催化剂氧化钼，搅拌20-30分钟，再将反应釜内的温度保持在80-100℃，时间30-45分钟，再逐渐将温度升温至120-130℃，且同时进行搅拌，时间为20-45分钟；

2)向步骤1的反应釜中通入120-125℃的正丁醇蒸汽，同时不停向反应釜中通入氨气；在将反应釜升温至180-195℃，且将反应釜不停搅拌，反应时间为3-5小时；

3)将步骤2中的反应后的物料进行氮气一次赶气，再采用一级收集罐收集一次赶气的气体；

4)将步骤3一级收集罐的气体进行冷却至140-150℃，时间为1-1.5小时；

5)向步骤4中的冷却后的一级收集罐通入氮气进行二次赶气，采用二级收集罐收集二次赶气的气体；

6)将步骤5二级收集罐的气体进行冷却至60-75℃后，向二级收集罐内通入氮气进行三次赶气，将二级收集罐的液体采出；

7)将步骤6中采出的液体中添加活性炭进行干燥后，过滤，留滤液即可。

正丁基异氰酸酯中间体进一步的精制方法，其步骤如下：

1)将反应釜内加入氨水，再将氨水中添加催化剂氧化钼，搅拌28分钟，再将反应釜内的温度保持在85℃，时间33分钟，再逐渐将温度升温至128℃，且同时进行搅拌，时间为25分钟；

2)向步骤1的反应釜中通入124℃的正丁醇蒸汽，同时不停向反应釜中通入氨气；在将反应釜升温至183℃，且将反应釜不停搅拌，反应时间为4小时；

3)将步骤2中的反应后的物料进行氮气一次赶气，再采用一级收集罐收集一次赶气的气体；

4)将步骤3一级收集罐的气体进行冷却至148℃，时间为1.4小时；

5)向步骤4中的冷却后的一级收集罐通入氮气进行二次赶气，采用二级收集罐收集二次赶气的气体；

6)将步骤5二级收集罐的气体进行冷却至73℃后，向二级收集罐内通入氮气进行三次赶气，将二级收集罐的液体采出；

7)将步骤6中采出的液体中添加活性炭进行干燥后，过滤，留滤液即可。

本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯中间体正丁胺的纯度提高，使得收率提高了10-25％，其中正丁胺的纯度提高到了78.9-83.5％，并且同时提高了效率，避免了由于正丁胺杂质太多而影响正丁基异氰酸酯的生产效率和纯度。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

先将反应釜内加入氨水，再将氨水中添加催化剂氧化钼，搅拌20分钟，再将反应釜内的温度保持在100℃，时间45分钟，再逐渐将温度升温至120℃，且同时进行搅拌，时间为45分钟，可以将氧化钼完全溶解在氨水中，然后升温可以将氨水转化成氨气以及水蒸气，同时氧化钼也进一步提高催化剂的催化活性；