[发明专利]一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法

说明书

本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法，其步骤如下：向反应釜内加入二甲苯溶液，后将对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应釜内添加重铬酸钠，向反应釜中滴加浓硫酸，并静置，分层；将分层后的上层溶液分离出来，并将溶液转移至回收釜内；反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；将中和后的溶液蒸发结晶，收集蒸气，并将蒸气内转移至冷却釜内；向冷却釜内喷淋冷水；将冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶，再次蒸发后的蒸气直接排放即可。本发明采用上述生产工艺，能够将生产后的废液进行回收一些成盐物质，进行回收利用，避免直接排放造成污染的同时，也造成了资源的浪费。

技术领域

本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法。

背景技术

对硝基苯甲酰氯是一种医用原料，用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨酸及叶酸等；可以作为染料原料，制备直接染料棕100用于皮革及纸张；还可以用来制造酸性染料、食品添加剂(奶粉调节剂)、彩色显影剂及有机合成中间体、鉴别醇、酚试剂等。

对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大；

对硝基苯甲酰氯的现有生产工艺大致为以下几种：①以对硝基苯甲酸与光气进行反应而得；②以对硝基苯甲酸为原料，与三氯氧磷(或五氯化磷)反应制备；③以对硝基苯甲酸为原料，与氯化亚砜在催化剂作用下反应合成。现有的几种制备方法中都存在一定不足：如光气与三氯氧磷为剧毒物，对人员安全及环境易造成危害；五氯化磷为固体，需添加溶剂才能加快反应，易增加杂质及分离操作；以氯化亚砜为氯化剂时，反应时间较长，且需加柱蒸馏除杂，增加能耗等。

对硝基苯甲酰氯的中间体对硝基苯甲酸现有的生产工艺比较复杂，难以控制，且生成的杂质较多，反应时间也较长，因此生产效率很低，因此生成的废液直接排放会造成环境污染和资源的浪费。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法，避免了废液直接排放造成的环境污染。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法，其步骤如下：

1)向反应釜内加入1-1.5mol的二甲苯溶液，后将0.5-1mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应釜内添加0.8-1.5mol的重铬酸钠，并进行不断搅拌；向反应釜中滴加0.5-1.2mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30-50分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50-100ml/s；将反应釜停止搅拌，并静置0.5-1天，分层；

2)将步骤1中分层后的上层溶液分离出来，并将溶液转移至回收釜内；

3)向步骤2的反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；

4)将步骤3中和后的溶液蒸发结晶，收集蒸气，并将蒸气内转移至冷却釜内；

5)向步骤4的冷却釜内喷淋冷水，且冷水的温度为0-5℃，且时间为1-1.5小时；

6)将步骤5中冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶，再次蒸发后的蒸气直接排放即可。

进一步地，其步骤如下：

1)向反应釜内加入1.1mol的二甲苯溶液，后将0.6mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应釜内添加0.9mol的重铬酸钠，并进行不断搅拌；向反应釜中滴加0.7mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为35分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为60ml/s；将反应釜停止搅拌，并静置0.7天，分层；