[发明专利]烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃剂烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：

氮气保护下，控制4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷与烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-1∶1.3，再加入有机溶剂和其用量为4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量的2％-3％的硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯为催化剂，加热至回流，开始反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高，在100-180℃，回流和保温反应10-18h，冷却至60℃，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，加入与产品理论质量克数相同体积毫升数的甲苯洗涤，静置分出下层料液，再减压蒸馏除去甲苯及少量低沸点物，得淡黄色液体烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯，该化合物的结构如下式所示：

式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。

2.如权利要求1所述烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲基甲酰胺，其用量是有机溶剂的体积毫升数为4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量克数的1-4倍。

3.一种阻燃剂烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：

氮气保护下，控制4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷与烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-1∶1.5，再加入催化剂硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯，其用量为4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量的2％-3％，加热至回流，开始反应，随着反应的进行回流温度逐渐升高，在100-180℃，回流和保温反应10-20h，冷却至60℃，加入与产品理论质量克数相同体积毫升数的甲苯洗涤，静置分出下层料液，再减压蒸馏除去甲苯及少量低沸点物，得淡黄色液体烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯，该化合物的结构如下式所示：

式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。

4.如权利要求1或3所述烷基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的烷基三甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丁基三甲氧基硅烷。