[发明专利]钒铬储氢合金中铬的分析方法

权利要求书

1.钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：

A、溶解样品：钒铬储氢合金样品采用硫酸和硝酸溶解，定容，得样品溶液；

B、氧化：取样品溶液，在酸度为：1.0～1.5mol/L的条件下，加入过硫酸铵，在硝酸银催化作用下氧化钒和铬；

C、掩蔽钒的颜色：调整溶液pH值大于等于12；

D、分光光度法测定，计算铬含量：采用分光光度法，在波长为420nm的条件下测定样品中铬的吸光度，根据吸光度计算铬的含量。

2.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：所述步骤A溶解样品具体为：按照下述比例称取储氢合金样品0.1000～0.2000克，加入10mLH₂SO₄，加热并滴加3～5mLHNO₃溶解样品，定容至250ml，得样品溶液。

3.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：步骤B所述氧化具体为：取样品溶液10mL，加入5～8mlH₂SO₄，并加水至50ml，滴加高锰酸钾溶液1～2滴，硝酸银溶液1～2mL，过硫酸铵3～5mL，加热煮沸至出现稳定的红色，保持3～5分钟，再加入(1+1)盐酸溶液1mL继续煮沸至红色褪去，冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：所述步骤C掩蔽钒的颜色具体为：在步骤B所得的溶液中，以酚酞为指示剂，用NaOH溶液调节溶液pH值至大于12。

5.根据权利要求4所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：所述步骤C掩蔽钒的颜色具体为：加酚酞2滴，用NaOH溶液调节溶液pH值，至溶液出现红色，继续加入NaOH溶液到红色刚褪去，再过量2mL。

6.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：步骤D所述分光光度法测定是将步骤C所得样品试液定容至100ml，过滤，然后取上述滤液用于分光光度法测定。

7.根据权利要求6所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：步骤D所述分光光度法测定是：

1)以水作参比，用1cm比色皿，将上述滤液于420nm波长处，测量吸光度；

2)绘制工作曲线；以吸光度为横坐标，对应铬标准溶液中铬的质量为纵坐标绘制工作曲线；

3)钒铬储氢合金中铬质量百分含量计算公式：

w(Cr)=m1·Vm·V1×106×100%]]>

式中：

w(Cr)—试样中铬的质量百分比含量，单位为％

m₁—工作曲线上由吸光度A查得铬的质量，单位为微克；

m—步骤A中称取的待分析试样量，单位为克；

V—经步骤A定容后溶液的体积，单位为毫升；

V₁—步骤B分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为毫升。

8.根据权利要求2-7任一项所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：至少满足以下任意一项：

步骤A所述加热并滴加3～5mLHNO₃溶解样品，继续加热至冒硫酸烟30-60秒，然后冷却至室温；

步骤A所述定容采用水定容至250ml；

所述H₂SO₄采用(1+1)H₂SO₄溶液；

所述HNO₃采用(1+1)HNO₃溶液；

所述高锰酸钾溶液采用浓度为20g/L高锰酸钾溶液；

所述硝酸银溶液采用浓度为10g/L硝酸银溶液；

所述过硫酸铵溶液采用浓度为200g/L过硫酸铵溶液；

所述盐酸溶液采用(1+1)盐酸溶液；

所述NaOH溶液采用浓度为400g/LNaOH溶液；

步骤C所述定容为所得样品试液采用水定容至100ml。