[发明专利]用于制造银纳米线的水热法有效
申请号: | 201510707112.5 | 申请日: | 2015-10-27 |
公开(公告)号: | CN105537608B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | P·T·麦格夫;J·M·戈斯;G·J·弗里赛克;G·L·阿森斯;W·王;J·D·伦恩;R·P·齐巴思;R·A·帕泰克 | 申请(专利权)人: | 陶氏环球技术有限责任公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司31100 | 代理人: | 陈哲锋,胡嘉倩 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制造 纳米 水热法 | ||
1.一种制造高纵横比银纳米线的方法,其包含:
提供容器;
提供水;
提供还原糖;
提供聚乙烯吡咯烷酮(PVP),其中提供的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)可分成第一部分的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和第二部分的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP);
提供铜(II)离子来源;
提供卤离子来源;
提供银离子来源,其中提供的所述银离子来源可分成第一部分的所述银离子来源和第二部分的所述银离子来源;
将所述水、所述还原糖、所述铜(II)离子来源以及所述卤离子来源添加到所述容器中以形成组合;
将所述组合加热到110到160℃;
混合所述第一部分的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与所述第一部分的所述银离子来源以形成混合的聚乙烯吡咯烷酮/银离子来源;
将所述混合的聚乙烯吡咯烷酮/银离子来源添加到所述容器中的所述组合中以形成产生混合物;接着,在延迟时段之后,将所述第二部分的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和所述第二部分的所述银离子来源添加到所述容器中以形成生长混合物;
维持所述生长混合物于110到160℃2到30小时的保持时段以提供产物混合物;和
自所述产物混合物回收多个高纵横比银纳米线;
其中所述容器中的总乙二醇浓度为<0.001重量%。
2.根据权利要求1所述的方法,其进一步包含:
在添加所述混合的聚乙烯吡咯烷酮/银离子来源期间和在所述延迟时段期间维持所述组合于120到155℃;和
在所述保持时段期间维持所述生长混合物于120到140℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其中在所述延迟时段之后将所述第二部分的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和所述第二部分的所述银离子来源同步添加到所述容器中。
4.根据权利要求1所述的方法,其中在所述延迟时段之后,混合所述第二部分的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和所述第二部分的所述银离子来源持续0.5秒到1小时的混合时段,之后添加到所述容器中。
5.根据权利要求1所述的方法,其中混合所述第一部分的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和所述第一部分的所述银离子来源持续0.5秒到1小时的混合时段以形成所述混合的聚乙烯吡咯烷酮/银离子来源,之后添加到所述容器中。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述第一部分的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为提供的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的10到40重量%;并且其中所述第一部分的所述银离子来源为提供的所述银离子来源的10到40重量%。
7.根据权利要求6所述的方法,其进一步包含:
提供pH调节剂;
在将所述pH值调节剂添加到所述组合中,之后添加所述混合的聚乙烯吡咯烷酮/银离子来源;其中在将所述混合的聚乙烯吡咯烷酮/银离子来源添加到所述容器中之前,所述组合的pH值为2.0到4.0。
8.根据权利要求6所述的方法,其进一步包含:
提供还原剂;
将所述还原剂添加到所述产生混合物中。
9.根据权利要求1所述的方法,其进一步包含:
吹扫所述容器中与所述组合接触的容器气相空间以在所述容器气相空间中提供降低的氧气浓度;
用惰性气体喷射提供的所述银离子来源以自提供的所述银离子来源提取夹带的氧气并且在与提供的所述银离子来源接触的银离子气相空间中提供低氧气浓度;
吹扫与提供的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)接触的PVP气相空间以在所述PVP气相空间中提供稀氧气浓度;
维持所述银离子气相空间中的所述低氧气浓度和所述PVP气相空间中的所述稀氧气浓度;和
在所述混合的聚乙烯吡咯烷酮/银离子来源添加期间、在所述生长混合物形成期间以及在保持时段期间维持所述容器气相空间中的所述降低的氧气浓度。
10.一种制造高纵横比银纳米线的方法,其包含:
提供容器;
提供水;
提供还原糖;
提供聚乙烯吡咯烷酮(PVP);
提供铜(II)离子来源;
提供卤离子来源;
提供银离子来源;
将所述水分成五个分开的体积;
组合第一体积水与所述还原糖以形成还原糖子组合;
组合第二体积水与提供的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以形成聚乙烯吡咯烷酮(PVP)子组合,其中所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)子组合可分成第一部分的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)子组合和第二部分的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)子组合;
组合第三体积水与所述铜(II)离子来源以形成铜(II)离子子组合;
组合第四体积水与所述卤离子来源以形成卤离子子组合;
组合第五体积水与提供的所述银离子来源以形成银离子子组合,其中所述银离子子组合可分成第一部分的所述银离子子组合和第二部分的所述银离子子组合;
将所述还原糖子组合、所述铜(II)离子子组合以及所述卤离子子组合添加到所述容器中以形成组合;
将所述组合加热到110到160℃;
混合所述第一部分的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)子组合与所述第一部分的所述银离子子组合以形成混合的聚乙烯吡咯烷酮/银离子子组合;
将所述混合的聚乙烯吡咯烷酮/银离子子组合添加到所述容器中的所述组合中以形成产生混合物;
接着,在延迟时段之后,将所述第二部分的所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)子组合和所述第二部分的所述银离子子组合添加到所述容器中以形成生长混合物;
维持所述生长混合物于110到160℃2到30小时的保持时段以提供产物混合物;和
自所述产物混合物回收多个高纵横比银纳米线;
其中所述容器中的总乙二醇浓度为<0.001重量%。
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