[发明专利]阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物及其制备方法在审
申请号: | 201510707356.3 | 申请日: | 2015-10-26 |
公开(公告)号: | CN105384774A | 公开(公告)日: | 2016-03-09 |
发明(设计)人: | 王彦林;李果 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08L23/12;C08K5/5435 |
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地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 烷基 磷杂环甲氧基 硅烷 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机磷硅阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
式中R=甲基、乙基、丙基或丁基。
2.一种有机磷硅阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
氮气保护下,控制烷基三甲氧基硅烷与4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1∶3-1∶3.4,加入催化剂和有机溶剂,升温至回流,随着反应的进行回流温度逐渐升高,在100-180℃,回流和保温反应13-21h,减压蒸馏除去有机溶剂(回收使用),经纯化处理,冷却至50℃,得产品烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷。
3.一种有机磷硅阻燃剂烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
氮气保护下,控制烷基三甲氧基硅烷与4-乙基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1∶3-1∶3.3,加入催化剂,升温至回流,随着反应的进行回流温度逐渐升高,在100-180℃,回流和保温反应14-22h,冷却至50℃,经纯化处理,得产品烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷。
4.如权利要求2和3所述烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的烷基三甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丁基三甲氧基硅烷。
5.如权利要求2所述烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲基甲酰胺,其用量是有机溶剂的体积毫升数为烷基三甲氧基硅烷质量克数的2-7倍。
6.如权利要求2和3所述烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯,其用量为烷基三甲氧基硅烷质量的8%-11%。
7.如权利要求2和3所述烷基三(磷杂环甲氧基)硅烷的制备方法,其特征在于:所述的纯化处理为加入与产品理论质量克数相等体积毫升数的石油醚,搅拌20min,抽滤、烘干。
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