[发明专利]苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201510707359.7 | 申请日： | 2015-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN105254675A | 公开（公告）日： | 2016-01-20 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;贺婧;李果 | 申请（专利权）人： | 苏州科技学院 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5419;C08L67/02 |
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| 地址： | 215009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 二甲 硅酸 膦杂环甲 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷硅协同阻燃剂苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.一种磷硅协同阻燃剂苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
氮气保护下，控制4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1.1-1∶1.4，再加入催化剂和有机溶剂，而后升温到120-160℃，保温反应13-17h，冷却至60℃，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，经纯化处理，得产品苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯。
3.一种磷硅协同阻燃剂苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
氮气保护下，控制4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷与苯基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-1∶1.3，再加入催化剂，而后升温到130-180℃，保温反应12-16h，冷却至60℃，经纯化处理，得产品苯基二甲氧基硅酸膦杂环甲酯。
4.如权利要求2所述苯基二甲氧基硅酸单环膦酸酯的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲基甲酰胺，其用量是有机溶剂的体积毫升数为4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量克数的1-5倍。
5.如权利要求2和3所述苯基二甲氧基硅酸单环膦酸酯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯，其用量为4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量的2％-3％。
6.如权利要求2和3所述苯基二甲氧基硅酸单环膦酸酯的制备方法，其特征在于：所述的纯化处理为加入与产品理论质量克数相同体积毫升数的甲苯洗涤，静置分出下层料液，再减压蒸馏除去甲苯及少量低沸点物。
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