[发明专利]避免降低盐酸四环素原药药性的制备工艺在审
申请号: | 201510707407.2 | 申请日: | 2015-10-28 |
公开(公告)号: | CN105254524A | 公开(公告)日: | 2016-01-20 |
发明(设计)人: | 廖成斌;卢朝成 | 申请(专利权)人: | 成都中牧生物药业有限公司 |
主分类号: | C07C237/26 | 分类号: | C07C237/26;C07C231/24;A61K31/65;A61K9/14;A61P31/04;A61P33/02 |
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地址: | 610000 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 避免 降低 盐酸 四环素 药性 制备 工艺 | ||
1.避免降低盐酸四环素原药药性的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)、盐酸四环素的制备:将盐酸四环素尿素复盐与有机醇混合溶剂按比例混合,在10℃~20℃下连续搅拌10min后加入盐酸,连续搅拌后过滤;将得到的滤液移入结晶器后升温,体系温度达到30℃~35℃时加入晶种,继续升温到45℃~50℃,恒温培养30min;然后将悬浮液以5~8℃/min的降温速度降至10℃~20℃;将得到的晶浆过滤、溶剂洗涤,得到盐酸四环素晶体产品;
2)、将制备的盐酸四环素湿品烘干并研磨成粉末,将盐酸四环素粉末与辅料按比例在摇床内混合均匀,所述摇床包括2个对称设置的固定座(1),2个所述的固定座(1)之间设置有导轨(2),床体(3)通过底部设置的通孔套设在导轨(2)上,床体(3)为一端开放的盒体结构,床体(3)的两端设置有液压油缸(4),液压油缸(4)由控制器(5)控制,床体(3)的开放端设置有纵横交错的橡胶绳(32),所述床体(3)的开放端设置有玻璃罩(6),玻璃罩(6)的侧壁设置有门(64),玻璃罩(6)的顶端设置有由控制器(5)控制的抽风机(61),玻璃罩(6)的侧壁设置有由控制器(5)控制的冷风进管(62)、热风进管(63),玻璃罩(6)的内壁设置有与控制器(5)连接的温度传感器;
3)、盐酸四环素的制备工艺:首先清洗用于盛装盐酸四环素粉末的试剂瓶,然后将盐酸四环素粉末按规格定量装入上述清洁完成的试剂瓶充入氮气,然后盖上经预处理的胶塞,再用铝盖进行扎盖处理,使得产品密封,对扎盖后的试剂瓶依次贴内标签、包装、灯检,然后在包装盒上贴外标签,再进行检验、打包。
2.根据权利要求1所述的避免降低盐酸四环素原药药性的制备工艺,其特征在于,所述盐酸四环素尿素复盐与有机醇混合剂的比例为1g:6~10mL。
3.根据权利要求1所述的避免降低盐酸四环素原药药性的制备工艺,其特征在于,所述盐酸四环素尿素复盐与盐酸中有效HCl的摩尔比为1:1~2。
4.根据权利要求1所述的避免降低盐酸四环素原药药性的制备工艺,其特征在于,所述有机溶剂混合剂至少包括甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正己醇、丙三醇中的2种。
5.根据权利要求1所述的避免降低盐酸四环素原药药性的制备工艺,其特征在于,所述盐酸的质量浓度为20%~37.5%;所述晶种的用量为四环素尿素复盐质量的2%~5%。
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