[发明专利]阻燃剂聚环状膦酸酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201510707488.6 | 申请日： | 2015-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN105367803B | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 马肃;李果;王彦林 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C08G79/04 | 分类号： | C08G79/04;C07F9/6574;C08L63/00;C08L85/02;C08K5/5357 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环状膦酸酯 阻燃剂 制备 环氧树脂 催化剂作用 规模化生产 保温反应 纯化处理 氮气保护 黄色液体 聚乙烯醇 开发应用 磷杂双环 反应器 聚氨酯 聚酯 式中 辛烷 乙基 阻燃 生产工艺 涂料 产品结构 | ||
1.一种有机膦阻燃剂聚环状膦酸酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
式中n大于1小于等于40。
2.如权利要求1所述一种有机膦阻燃剂聚环状膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
氮气保护下，加入4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷于反应器内，再加入催化剂和有机溶剂，升温到140-190℃，保温反应15-25h，冷却至60℃，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，经纯化处理，得黄色液体聚环状膦酸酯化合物。
3.如权利要求1所述一种有机膦阻燃剂聚环状膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
氮气保护下，加入4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷于反应器内，再加入催化剂，升温到140-190℃，保温反应16-22h，冷却至30℃，经纯化处理，得黄色液体聚环状膦酸酯化合物。
4.如权利要求2所述聚环状膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲基甲酰胺，其用量是有机溶剂体积毫升数为4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量克数的1-5倍。
5.如权利要求2或3所述聚环状膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为硫酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或对甲苯磺酸乙酯，其用量为4-乙基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷质量的3％-5％。
6.如权利要求2或3所述聚环状膦酸酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的纯化处理为加入产品理论质量克数1-2倍体积毫升数的四氢呋喃洗涤，静置分层，分出下层料液，再减压蒸馏除去少量四氢呋喃及低沸点物。
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