[发明专利]阻燃剂烷基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201510707489.0 | 申请日： | 2015-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN105384778A | 公开（公告）日： | 2016-03-09 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;陈秀丽;李果 | 申请（专利权）人： | 苏州科技学院 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08L67/02;C08K5/5435 |
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| 地址： | 215009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃 烷基 二甲 磷杂环甲氧基 硅烷 化合物 制备 方法 | ||
1.一种阻燃剂烷基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有高效分馏装置的反应器中，用氮气置换掉反应器内的空气，控制1-氧代-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2，6-二氧杂-1-磷杂环己烷与烷基三甲氧基硅烷的摩尔比为1∶1-1∶1.4，再加入有机溶剂，升温到80-130℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，蒸馏出生成的甲醇，分馏反应6-13h，直到无甲醇产生，停止反应，减压蒸馏除去有机溶剂(回收使用)，经纯化处理，得烷基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷，该化合物的结构如下式所示：
式中R＝甲基、乙基、丙基或丁基。
2.如权利要求1所述烷基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法，其特征在于：所述的烷基三甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丁基三甲氧基硅烷。
3.如权利要求1所述烷基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二甲基甲酰胺或二氧六环，其用量是有机溶剂的体积毫升数为1-氧代-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2，6-二氧杂-1-磷杂环己烷质量克数的2-4倍。
4.如权利要求1所述烷基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷的制备方法，其特征在于：所述的纯化处理为加入与产品理论质量克数相等体积毫升数的甲苯洗涤，静置分层，分出下层料液，再减压蒸馏除去少量的甲苯及低沸点物。
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