[发明专利]苯基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法在审
申请号: | 201510707604.4 | 申请日: | 2015-10-26 |
公开(公告)号: | CN105175448A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 王彦林;袁文常;李果 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院 |
主分类号: | C07F9/6571 | 分类号: | C07F9/6571;C07F9/6574;C08K5/5419;C08L67/06 |
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地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 二甲 磷杂环甲氧基 硅烷 化合物 制备 方法 | ||
1.一种磷、硅协效阻燃剂苯基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
氮气保护下,控制1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2,6-二氧杂-1-磷杂环己烷与苯基三甲氧基硅烷摩尔比为1∶1-1∶1.4,再加入有机溶剂,升温到100-140℃,控制分馏柱顶温度不高于65℃,分馏出生成的甲醇,分馏反应5-9h,直到分馏出的甲醇达理论量,停止反应,减压蒸馏除去有机溶剂,经纯化处理,得苯基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷,该化合物的结构如下式所示:
2.如权利要求1所述苯基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二甲基甲酰胺、二氧六环或四氯乙烷,其用量是有机溶剂体积毫升数为1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2,6-二氧杂-1-磷杂环己烷质量克数的2-4倍。
3.如权利要求1所述苯基二甲氧基(磷杂环甲氧基)硅烷化合物的制备方法,其特征在于:所述的纯化处理为加入产品理论质量克数1-2倍体积毫升数的甲苯,搅拌,静置分层,分出下层料液,再减压蒸馏除去少量的甲苯及低沸点物。
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