[发明专利]甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201510707703.2 | 申请日： | 2015-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN105175451A | 公开（公告）日： | 2015-12-23 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;李果 | 申请（专利权）人： | 苏州科技学院 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 苯基 硅酸 膦杂环 酯化 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种阻燃剂甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
用氮气置换掉带有高效分馏装置的反应器内的空气，控制甲基苯基二甲氧基硅烷与1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2，6-二氧杂-1-磷杂环己烷摩尔比为1∶2-1∶2.6，再加入有机溶剂和催化剂，升温到100-160℃，控制分馏柱顶温度不高于65℃，分馏出生成的甲醇，分馏反应9-17h，直到生成的甲醇达到理论量，停止反应，减压蒸馏除去有机溶剂，经纯化处理，得甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯，该化合物的结构如下式所示：
2.如权利要求1所述甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、二甲苯、二甲基甲酰胺、乙二醇二乙醚、苯甲醚或二氧六环，其用量是有机溶剂体积毫升数为甲基苯基二甲氧基硅烷质量克数的2-6倍。
3.如权利要求1所述甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为甲醇钠或氢氧化钠，其用量为甲基苯基二甲氧基硅烷质量的4％-7％。
4.如权利要求1所述甲基苯基硅酸双(膦杂环甲基)酯化合物的制备方法，其特征在于：所述的纯化处理为加入产品理论质量克数1-2倍体积毫升数的蒸馏水，搅拌使固体分散于水中，抽滤、烘干。
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