[发明专利]阻燃剂有机硅环膦化合物的制备方法在审
申请号: | 201510707705.1 | 申请日: | 2015-10-26 |
公开(公告)号: | CN105237572A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 王彦林;李果 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08K5/5435 |
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地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 有机硅 化合物 制备 方法 | ||
1.一种阻燃剂有机硅环膦化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
用氮气置换掉带有氯化氢吸收装置的反应器内的空气,加入有机溶剂和1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2,6-二氧杂-1-磷杂环己烷,搅拌下,滴加烷基三氯硅烷,滴加温度不超过60℃,控制烷基三氯硅烷与1-氧-1-甲基-4-乙基-4-羟甲基-2,6-二氧杂-1-磷杂环己烷的摩尔比为1∶3-1∶3.5,滴完后在80-150℃反应10-18h,待氯化氢放完后,减压蒸馏除去有机溶剂,经纯化处理,得有机硅环膦化合物,该化合物的结构如下式所示:
式中R=甲基、乙基、丙基或丁基。
2.如权利要求1所述有机硅环膦化合物的制备方法,其特征在于:所述的烷基三氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷或丁基三氯硅烷。
3.如权利要求1所述有机硅环膦化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、二甲苯、乙二醇二乙醚、甲苯、二氧六环或四氯乙烷,其用量是有机溶剂的体积毫升数为产品理论质量克数的1-3倍。
4.如权利要求1所述有机硅环膦化合物的制备方法,其特征在于:所述的纯化处理为加入产品理论质量克数1-2倍体积毫升数的蒸馏水,搅拌使固体分散于水中,抽滤、水淋洗至pH=7,烘干。
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