[发明专利]一种高电压制备大孔间距多孔阳极氧化铝膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种高电压制备大孔间距多孔阳极氧化铝膜的方法。

背景技术

近年来由于工业的迅猛发展需要大量的功能材料，而自然界中存在的天然功能材料已远远不能满足工业发展的需求，因此，材料的人工合成技术受到了越来越多的重视。人工合成材料常用的方法主要有模板法和直接合成法，其中模板法被广泛用来合成各种纳米功能材料，例如纳米点、纳米线、纳米管等。相比于直接合成法，模板法具有制作工艺简单，可控性高，重复性好等优点。考虑到目前亚微米、微米功能材料在太阳能电池、能量存储及光学领域获得了广泛的应用。因此寻找合适的多孔模板来制备亚微米、微米级功能材料具有重要的科学意义和研究价值。

目前所使用的亚微米、微米多孔模板主要来源于天然材料或光刻制备工艺，存在着原材料难以获取、设备及工艺复杂、成本昂贵等不足，这些问题一直没有很好的解决办法。考虑到多孔阳极氧化铝膜具有许多优点：重复性好、可靠性佳，结构参数可调等优点。因此利用多孔阳极氧化铝膜作为模板来制备各种微纳米功能材料获得了科研人员的广泛关注。由于阳极氧化铝膜的最大孔径由结构单元的孔间距决定，因此寻找合适的方法来制备具有大孔间距的多孔阳极氧化铝膜成为了解决问题的关键。但目前制备大孔间距多孔阳极氧化铝膜仍存在问题，由于多孔阳极氧化铝膜的孔间距和电压成正比，所以需要在高电压下进行制备。然而提高阳极氧化电压容易产生膜的击穿和燃烧现象。因此，寻找合适的方法克服目前存在的不足，基于铝的阳极氧化过程来开发具有实用性的大孔间距多孔阳极氧化铝膜具有重要意义。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺点与不足，本发明提供一种高电压制备大孔间距多孔阳极氧化铝膜的方法。

本发明采用如下技术方案：

一种高电压制备大孔间距多孔阳极氧化铝膜的方法，包括如下步骤：

(1)将高纯铝片依次置于无水乙醇和去离子水中进行清洗，从而得到干净的铝片；

(2)以步骤(1)得到的干净铝片为阳极，石墨为阴极，在0～5℃下高氯酸和无水乙醇体积比为1：4～5的混合溶液中15～25V电压下进行电化学抛光，得到抛光的铝片；

(3)以步骤(2)得到的抛光的铝片为阳极，石墨为阴极，草酸-乙醇-水混合溶液为电解液来进行阳极氧化过程，阳极氧化温度为1～4℃，得到带有铝基底的大孔间距多孔阳极氧化铝膜；所述阳极氧化过程如下：先采用恒电流密度升压，设定电流密度为20～50mA/cm2，当电压上升到700～1000V时进入恒电压阳极氧化阶段；当电流密度下降到6～20mA/cm2时停止阳极氧化反应；

(4)将步骤(3)得到的带有铝基底的大孔间距多孔阳极氧化铝膜置于饱和氯化铜溶液中进行置换反应，之后用去离子水进行清洗，得到高电压制备的大孔间距多孔阳极氧化铝膜。

所述步骤(1)中，所述高纯铝片的质量分数≥99.99％。

所述草酸-乙醇-水混合溶液为无水乙醇和0.25～0.35mol/L的草酸溶液的体积比值为1～4的混合溶液。

所述高氯酸和无水乙醇体积比为1：4～5。

所述电化学抛光的温度为0～5℃。

所述电化学抛光的电压为15～25V。

本发明的有益效果：

(1)本发明通过使用不同的恒定电流密度、在不同乙醇添加比例的电解液中施加700～1000V高电压来进行阳极氧化，有效抑制了高电压、大电流密度阳极氧化过程中膜的击穿和燃烧现象，实现了大孔间距多孔阳极氧化铝膜的可控制备。

(2)本发明通过对乙醇的添加比例、电压以及限定电流密度进行简单调节即可对所制备大孔间距多孔阳极氧化铝膜的孔间距大小进行调控，具有操作方便、可靠性佳、重复性好等优点。

(3)本发明具有工艺简单、成膜速度快、成本低廉、重复性好等优势，提高了其应用于生产的可行性。

附图说明

图1是本发明实施例1中铝阳极氧化过程的电压曲线和电流密度曲线图。

图2为实施例1中所制备大孔间距多孔阳极氧化铝膜背面阻挡层形貌扫描电镜图。

图3为实施例2中所制备大孔间距多孔阳极氧化铝膜背面阻挡层形貌扫描电镜图。

图4为实施例3中所制备大孔间距多孔阳极氧化铝膜背面阻挡层形貌扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1