[发明专利]一种具有均匀细小晶粒的全熔高效锭的制备方法

权利要求书

1.一种具有均匀细小晶粒的全熔高效锭的制备方法，其制备方法为：

1）先在石英坩埚底部刷涂一层粘结浆料，作为形核源层的粘结剂，防止形核源层在铸锭过程中脱落，所述石英坩埚外径d1为885~890mm，内径d2为845~850mm，高度h为480mm，石英坩埚自身纯度大于4N，所述粘结浆料为高纯石英砂料浆和高纯硅溶胶中的一种或两种的组合；

2）在刷涂好粘结剂的石英坩埚底部，铺设一层高纯微球状石英砂，作为形核源层，所述高纯微球状石英砂的粒径为40~100目；

3）在铺设好形核源层的石英坩埚的底部，利用喷涂的方式在石英坩埚底部和四壁喷涂一层高纯氮化硅作为铸锭用脱模剂，所述高纯氮化硅纯度大于5.5N，所石英坩埚的底部脱模剂的用量100-150g，石英坩埚的四壁脱模剂的用量300-450g；

4）在喷涂好脱模剂后的石英坩埚底部，利用喷涂的方式再在石英坩埚底部氮化硅涂层上方喷涂一层高纯硅微粉，所述高纯硅微粉纯度在5N以上，粒径分布在2~5um之间；

5）在喷涂好高纯硅微粉的石英坩埚底部，先铺设一层厚度在5~50mm的高纯菜籽状硅料，铺平并压实后装入原生多晶硅料，直至硅料完全熔化，所述高纯菜籽状硅料的纯度≥6N，粒径在1~2mm之间；

6）原生多晶硅料装料完成后，正常投炉加热、熔化，当测量到石英坩埚底部温度为1400℃，且单位时间内的升温速率达到3℃/min时，结束熔化过程，快速降温进入长晶阶段，同时快速提升隔热笼来降低石英坩埚底部温度，以确保长晶初期择优生长所需过冷度；

7）当长晶高度到达1~2cm后，将隔热笼降低到正常长晶状态，通过控制加热温度和隔热笼抬升高度等正常长晶，其过程为：将隔热笼高度维持在12cm、将熔化温度即TC1温度设置在1420℃，30min~2h，30min内将隔热笼降低到6cm，同时TC1温度设置为1425℃，后通过控制TC1温度和隔热笼开度，使其正常长晶直至长晶结束。

2.如权利要求1所述的一种具有均匀细小晶粒的全熔高效锭的制备方法，其特征为，所述粘结浆料为高纯石英砂料浆和高纯硅溶胶以1：9~9：1的质量比混合而成。

3.如权利要求1所述的一种具有均匀细小晶粒的全熔高效锭的制备方法，其特征为，所述高纯石英砂料浆与高纯硅溶胶的质量比为3：7，通过刷涂或喷涂的方式涂覆在坩埚底部，所述高纯硅溶胶的固含量为40~41%，粒径为25~29nm；所述高纯石英砂料浆的固含量为80~85%，高纯石英砂的粒度为300~400目。

4.如权利要求1所述的一种具有均匀细小晶粒的全熔高效锭的制备方法，其特征为，所述高纯微球状石英砂的制备方法为水热法制备，所述高纯微球状石英砂的纯度大于5.5N，并通过洒涂的方式均匀分布在石英坩埚底部，每个石英坩埚的高纯微球状石英砂用量在150~300g之间。

5.如权利要求1所述的一种具有均匀细小晶粒的全熔高效锭的制备方法，其特征为，所述高纯硅微粉是将硅微粉与纯水按照1：1~1：4的质量比例混合后喷涂在坩埚底部，所述硅微粉用量为50~150g。

6.如权利要求1所述的一种具有均匀细小晶粒的全熔高效锭的制备方法，其特征为，所述正常投炉加热、熔化过程中，先将熔化温度即TC1温度设置为1540℃，当测量到石英坩埚底部温度达到1400℃，功率曲线呈现下滑趋势，且升温速率达到3℃~7℃/min时，将TC1温度快速设置为1420℃，降温时间为20min，与此同时，快速将隔热笼抬升到12cm，抬升时间为5min。