[发明专利]一种1;1;3;4;4;6-六甲基-1;2;3;4-四氢化萘连续化合成装置及方法

说明书

本发明提出了一种1,1,3,4,4,6‑六甲基‑1,2,3,4‑四氢化萘连续化合成装置及方法,将以对伞花烃、2,3‑二甲基‑1‑丁烯、氯代叔丁烷、环己烷为原料制备的混合液搅拌均匀后进入装有三氯化铝的管式反应器中：在通过管式反应器得1,1,3,4,4,6‑六甲基‑1,2,3,4‑四氢化萘反应液，在中转釜进行搅拌保温后溢流入水解釜，水洗碱洗后精馏得到1,1,3,4,4,6‑六甲基‑1,2,3,4‑四氢化萘粗品，经重结晶得到纯度较高的1,1,3,4,4,6‑六甲基‑1,2,3,4‑四氢化萘。本发明工艺安全性好，反应条件易控，产品质量稳定，实现了1,1,3,4,4,6‑六甲基‑1,2,3,4‑四氢化萘的连续化大规模生产。

技术领域

本发明涉及属于有机化工技术领域，更具体地说涉及高档人造麝香吐纳麝香的关键前体1,1,3,4,4,6-六甲基-1,2,3,4-四氢化萘的连续化合成装置及方法。

背景技术

1,1,3,4,4,6-六甲基-1,2,3,4-四氢化萘(HMT)是合成吐纳麝香的重要中间体。吐纳麝香是一种具有萘满结构的多环麝香，性质优良耐酸、碱和光照，对皮肤无刺激和过敏作用，具有浓郁的麝香的粉香香气，广泛用于高档化妆品、洗涤用品中。在硝基麝香被曝出有毒性问题之后，市场上约有50％合成麝香主要依靠多环麝香，其中最具代表性的就是吐纳麝香。目前生产吐纳麝香的厂家屈指可数，大部分主要依靠进口，远不能自给自足。

1,1,3,4,4,6-六甲基-1,2,3,4-四氢化萘的主要合成工艺有以下几种：以α,p-二甲基苯乙烯为原料，在低温下向对α,p-二甲基苯乙烯中通入干燥卤化氢气体生成卤代伞花烃，后与新己烯、3,3-二甲基-2-丁醇、2,3-二甲基-1-丁烯在Lewis酸催化下生成1,1,3,4,4,6-六甲基-1,2,3,4-四氢化萘(US3246044.US3278621.US3379785)；以对伞花烃为原料，与2,3-二甲基-1-丁烯、3,3-二甲基-1-丁烯和氯代叔丁烷在三氯化铝催化下合成1,1,3,4,4,6-六甲基-1,2,3,4-四氢化萘(US3856875,US4284818)。

HMT的合成方法:

利用上述方法进行间歇式反应虽然操作简单、设备投资少，但热传质效果较差、产能较低的缺点也很明显。

发明内容

本发明提出了一种1,1,3,4,4,6-六甲基-1,2,3,4-四氢化萘连续化合成装置及方法，上述合成反应机理的基础上，在由混配釜、列管式反应器、中转釜、水洗釜和尾气吸收装置组成的半封闭系统内，使用对伞花烃、2,3-二甲基-1-丁烯、氯代叔丁烷为原料，与溶剂环己烷混合均匀，通过填装有三氯化铝的管式反应器进行反应。与传统工艺相比，保持了反应收率同时提高了产能。此外，连续化生产大大提高了设备的利用效率，减轻了劳动强度，增加了经济效益。

本发明具体是通过以下技术方案来实现的：

一种1,1,3,4,4,6-六甲基-1,2,3,4-四氢化萘连续化合成装置，包括原料储罐1、混料釜2、列管式反应器4、中转釜6、水洗釜7和精馏釜9，所述原料储罐1底端通过带阀门的管道连接至混料釜2，所述混料釜2底端通过带离心泵3和阀门的管道连接至列管式反应器4，所述列管式反应器4连接至中转釜6，所述中转釜6的上部通过管道连接至水洗釜7，所述水洗釜7的底端通过带阀门的管道分别连接至废水收集罐8和精馏釜9。

进一步地，所述中转釜6和水洗釜7的顶端分别通过气管连接至尾气吸收装置10，所述尾气吸收装置10后依次连接安装氯化氢洗气装置11和放空火炬12。

进一步地，所述列管式反应器4内部孔道为螺旋上升式孔道，下方为进液口连接至离心泵3，上方为出液口连接至中转釜6，所述列管式反应器4和中转釜6之间的管道上设有反应监测口5。

进一步地，水洗釜为2-5釜并联。