[发明专利]一种叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂的制备方法有效
申请号: | 201510710349.9 | 申请日: | 2015-10-28 |
公开(公告)号: | CN106632785B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 刘明 | 申请(专利权)人: | 河北五洲开元环保新材料有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/14;C08F220/18;C08K9/04;C08K3/04;C08J9/12;C08F220/02;C08F212/12;C08F212/14;C08F8/30 |
代理公司: | 北京申翔知识产权代理有限公司 11214 | 代理人: | 黄超 |
地址: | 061199 河北省沧州临港*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 叠氮化 修饰 共聚物 石墨改性 石墨 甲基丙烯酸酯类单体 聚苯乙烯基树脂 绝热性能 石墨表面 树脂 二氧化碳 聚苯乙烯 聚苯乙烯基 聚合物包覆 聚合物树脂 溴化苯乙烯 聚合方式 熔融共混 混合物 苯乙烯 丙烯酰 溶解度 添加量 相容性 发泡 废水 协同 排放 | ||
1.一种叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,包含以下步骤;
a)苯乙烯预处理:5%氢氧化钠洗涤,用去离子水洗涤至PH在7,氢化钙除水后减压蒸馏;
b)石墨的表面修饰:将丙烯酰氯、甲基苯乙烯、溴化苯乙烯混合后,加入引发剂,60~100℃下反应3~24h;将所制备的共聚物溶于四氢呋喃,与叠氮化物水溶液,-10~5℃下反应5~20h,制得叠氮化共聚物,将该叠氮化共聚物与石墨加入N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,140~160℃下搅拌1~8h,制得叠氮化共聚物改性的石墨;
c)苯乙烯基树脂的制备:将上述改性石墨、苯乙烯单体与甲基丙烯酸酯类单体在145~148℃下反应1~12h,最终转化率在49~99%,制得叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂。
2.根据权利要求1所述一种叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,所述制得的叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂,用于挤塑聚苯乙烯泡沫塑料的生产:将叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂加入挤出机中,加工温度110~135℃,通过发泡剂注入系统将二氧化碳注入树脂中,发泡制品从机头挤出,在辅机上定型,冷却,制备挤塑聚苯乙烯泡沫塑料,其导热系数为0.022~0.028W/(m·K)。
3.根据权利要求1所述一种叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,步骤b)中,石墨采用粒径1~50μm,在丙烯酰氯、甲基苯乙烯、溴化苯乙烯的混合物中,丙烯酰氯的质量分数40~80%,甲基苯乙烯的质量分数10~50%,溴化苯乙烯的质量分数10~20%,石墨与丙烯酰氯、甲基苯乙烯、溴化苯乙烯混合物总质量之比为1:1~1:10。
4.根据权利要求1所述一种叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中的叠氮化物水溶液浓度质量分数为5~45%,该氮化物水溶液的溶质为叠氮化钠、叠氮化钾其中的一种。
5.根据权利要求1所述一种叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中的引发剂为偶氮类引发剂或过氧化物引发剂,引发剂的量为丙烯酰氯、甲基苯乙烯、溴化苯乙烯的混合物总质量的0.1~1%。
6.根据权利要求1所述一种叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中改性石墨、苯乙烯单体与甲基丙烯酸酯类单体的热反应中加入引发剂,该引发剂为偶氮类引发剂或过氧化物引发剂,引发剂的量为改性石墨、苯乙烯单体与甲基丙烯酸酯类单体总质量的0.1~1%。
7.根据权利要求5或6所述一种叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮丁腈基甲酰胺、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯其中的一种;过氧化物引发剂为过氧化甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮其中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中,所述的在改性石墨,苯乙烯单体、甲基丙烯酸酯类单体混合物中,改性石墨的质量分数为0.5~10%,苯乙烯的质量分数为45~90%,甲基丙烯酸酯类单体质量分数为5~50%。
9.根据权利要求1所述的一种叠氮化共聚物修饰石墨改性聚苯乙烯基树脂的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯其中的一种。
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