[发明专利]一种4-氯苯基-2-吡啶甲醇的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510710391.0 申请日: 2015-10-27
公开(公告)号: CN105237469A 公开(公告)日: 2016-01-13
发明(设计)人: 汤建拓;徐承智;陈丹龙;李福高;邵婷婷;赵源;虞英民 申请(专利权)人: 杭州澳医保灵药业有限公司
主分类号: C07D213/30 分类号: C07D213/30
代理公司: 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 代理人: 翁霁明
地址: 310018 浙江省杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯苯 吡啶 甲醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4-氯苯基-2-吡啶甲醇的制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:(1)以式(Ⅰ)所示的2-对氯苄基吡啶为原料,经氧化得到式(Ⅱ)所示的化合物,(2)式(Ⅱ)所示的化合物再经过还原得到相应的式(III)所示的化合物;

2.如权利要求1所述4-氯苯基-2-吡啶甲醇的制备方法,其特征在于:

所述的步骤(1)中,在常温条件下,在2-对氯苄基吡啶及溶剂中加入氧化试剂,然后保温在85~95℃、4~6小时后,冷却,萃取,水洗,浓缩,重结晶,得到式(Ⅱ)所示的化合物;

所述的步骤(2)中,将所得的式(Ⅱ)所示的化合物溶解于溶剂中,分批加入还原剂,常温搅拌2~6小时、浓缩、淬灭、萃取、水洗、干燥、浓缩,得到式(III)所示的化合物4-氯苯基-2-吡啶甲醇。

3.如权利要求1或2所述4-氯苯基-2-吡啶甲醇的制备方法,其特征在于:

所述的步骤(1)中,氧化试剂为高锰酸钾或二氧化硒,反应溶剂为水或者二氧六环,结晶溶剂为石油醚或者正己烷,其中氧化剂与2-对氯苄基吡啶的摩尔比为1.1:1~2.0:1,反应溶剂与2-对氯苄基吡啶的体积比为4~8倍,结晶溶剂与2-对氯苄基吡啶的体积比为4~8倍。

所述的步骤(2)中,还原试剂为硼氢化钠或硼氢化钾,溶剂为甲醇或者乙醇,其中还原剂与式(Ⅱ)所示化合物的摩尔比为1:2~1:3,溶剂与2-对氯苄基吡啶的体积比为2.5~5倍。

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