[发明专利]一种4-氯苯基-2-吡啶甲醇的制备方法在审
申请号: | 201510710391.0 | 申请日: | 2015-10-27 |
公开(公告)号: | CN105237469A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 汤建拓;徐承智;陈丹龙;李福高;邵婷婷;赵源;虞英民 | 申请(专利权)人: | 杭州澳医保灵药业有限公司 |
主分类号: | C07D213/30 | 分类号: | C07D213/30 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 翁霁明 |
地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯苯 吡啶 甲醇 制备 方法 | ||
1.一种4-氯苯基-2-吡啶甲醇的制备方法,其特征在于所述制备方法包括如下步骤:(1)以式(Ⅰ)所示的2-对氯苄基吡啶为原料,经氧化得到式(Ⅱ)所示的化合物,(2)式(Ⅱ)所示的化合物再经过还原得到相应的式(III)所示的化合物;
2.如权利要求1所述4-氯苯基-2-吡啶甲醇的制备方法,其特征在于:
所述的步骤(1)中,在常温条件下,在2-对氯苄基吡啶及溶剂中加入氧化试剂,然后保温在85~95℃、4~6小时后,冷却,萃取,水洗,浓缩,重结晶,得到式(Ⅱ)所示的化合物;
所述的步骤(2)中,将所得的式(Ⅱ)所示的化合物溶解于溶剂中,分批加入还原剂,常温搅拌2~6小时、浓缩、淬灭、萃取、水洗、干燥、浓缩,得到式(III)所示的化合物4-氯苯基-2-吡啶甲醇。
3.如权利要求1或2所述4-氯苯基-2-吡啶甲醇的制备方法,其特征在于:
所述的步骤(1)中,氧化试剂为高锰酸钾或二氧化硒,反应溶剂为水或者二氧六环,结晶溶剂为石油醚或者正己烷,其中氧化剂与2-对氯苄基吡啶的摩尔比为1.1:1~2.0:1,反应溶剂与2-对氯苄基吡啶的体积比为4~8倍,结晶溶剂与2-对氯苄基吡啶的体积比为4~8倍。
所述的步骤(2)中,还原试剂为硼氢化钠或硼氢化钾,溶剂为甲醇或者乙醇,其中还原剂与式(Ⅱ)所示化合物的摩尔比为1:2~1:3,溶剂与2-对氯苄基吡啶的体积比为2.5~5倍。
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