[发明专利]检测食品中维生素K1含量的方法在审
申请号: | 201510710679.8 | 申请日: | 2015-10-27 |
公开(公告)号: | CN105203668A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 徐向峰;袁凤琴;崔向云;张雪峰;常建军 | 申请(专利权)人: | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 李志东 |
地址: | 011500 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 食品 维生素 k1 含量 方法 | ||
1.一种检测食品中维生素K1含量的方法,其特征在于,包括:
(1)将所述食品在脂肪酶的作用下进行酶解以及皂化处理;
(2)将步骤(1)中所得到产物用正己烷进行萃取处理,得到待测液;以及
(3)对所述待测液进行色谱检测,并基于所得到的检测结果确定所述食品中维生素K1的含量,
其中,所述脂肪酶为胰脂肪酶,
所述萃取是在离心管中进行的。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述食品包括固体食品和液体食品,
所述固体食品与所述胰脂肪酶的重量比为2:1,所述液体食品与所述胰脂肪酶的重量比为10:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述酶解处理包括:
(1-1)将所述食品与脂肪酶在32~42摄氏度的温度下混合并振荡,以便得到脂肪降解物;以及
(1-2)将步骤(1-1)所得到所述脂肪降解物与氢氧化钠以及乙醇进行混合。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述氢氧化钠的浓度为10mol/L,所述乙醇的浓度为95体积%,
其中,基于1g所述脂肪酶,所述氢氧化钠的添加量为2毫升,所述乙醇的添加量为8毫升。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述萃取处理包括:
(2-1)将步骤(1)中所得到产物与所述正己烷进行充分混合;
(2-2)将步骤(2-1)中所得到的混合产物进行离心,收集上层液;
(2-3)重复步骤(2-1)和步骤(2-2)至少一次,并合并每次收集的所述上层液;以及
(2-4)将步骤(2-3)所得到的混合液进行干燥,并用所述正己烷将所述干燥产物进行定容,以便得到所述待测液,
其中,基于2g所述食品,在步骤(2-1)中,所述正己烷的添加量为10毫升,
所述离心是3000~4000转/分钟的转速下进行3~5分钟,
优选地,所述离心是4000转/分钟的转速下进行5分钟。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述食品包括含淀粉类食品和不含淀粉类食品的至少一种,
所述含淀粉类食品包括含淀粉类固体食品和含淀粉类液体食品的。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,针对所述含淀粉类食品,所述酶解处理是在胰脂肪酶和淀粉酶的共同作用下进行的,
其中,所述含淀粉类固体食品与所述淀粉酶的重量比为4:1,所述含淀粉类液体食品与所述淀粉酶的重量比为20:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在进行所述色谱法检测之前,预先将所述待测液中维生素K1的含量调节至0.8μg/100g~200μg/100g之间。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱检测是按照下列条件进行的:
色谱柱:C18色谱柱;
锌还原柱;
检测波长:激发波长为243nm,发射波长为430nm;
流动相:将900毫升的甲醇、100毫升的二氯甲烷、0.3毫升的冰醋酸、1.5克的氯化锌以及0.5克的无水乙酸钠混合,并用滤膜过滤;
流速:1mL/min;
进样量:10μL;
柱温:30℃。
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