[发明专利]一种氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤A、在带有搅拌装置、回流冷凝管的反应容器中，加入氧化石墨和N,N-二甲基甲酰胺DMF，在20～60℃下超声分散0.5～3h，加入乙二胺和2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯HATU，在30～90℃下反应2～10h得到氨基功能化的氧化石墨烯；其中，所述氧化石墨与DMF的质量比为1:10～500；氧化石墨与乙二胺的质量比为1:10～300；氧化石墨与HATU的质量比为1:0.01～0.1；

步骤B、将2,4-二氨基-4^，-硝基偶氮苯生色分子溶于N-甲基吡咯烷酮中，称取均苯四甲酸二酐加入其中，在氮气气氛中搅拌0.5～5h，得到偶氮苯聚酰胺酸溶液；其中，所述2,4-二氨基-4^，-硝基偶氮苯生色分子与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:10～600；偶氮苯生色分子与均苯四甲酸二酐的摩尔比是1:0.96～1.36；

步骤C、向偶氮苯聚酰胺酸溶液中继续加入步骤A所制得的氨基功能化的氧化石墨烯，反应0.5～5h，随后加入甲苯，油浴加热至165℃～200℃保持1～4h，即得氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料；其中，所述氨基功能化的氧化石墨烯占偶氮苯生色分子和均苯四甲酸二酐总质量的0.2～3.2%；氨基功能化的氧化石墨烯与甲苯的质量比为1:50～200。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述氧化石墨与DMF的质量比为1:200。

3.　根据权利要求1所述的氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述氧化石墨与乙二胺的质量比为1:135。

4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述氧化石墨与HATU的质量比为1:0.05。

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述超声分散温度30℃，超声分散时间1h。

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述反应温度60℃；反应时间6h。

7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述2,4-二氨基-4^，-硝基偶氮苯生色分子与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:300；偶氮苯生色分子与均苯四甲酸二酐的摩尔比是1:1.12；氮气气氛中搅拌时间1h。

8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的制备方法，其特征在于：步骤C中，所述氨基功能化的氧化石墨烯占偶氮苯生色分子和均苯四甲酸二酐总质量的0.6%；氨基功能化的氧化石墨烯与甲苯的质量比为1:160；与氨基功能化的氧化石墨烯反应时间1h；油浴加热温度185℃；加热时间2h。

9.根据权利要求1-8任一所述方法制得的氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料。

10.对权利要求9所述氧化石墨烯/偶氮聚酰亚胺复合热光材料的应用，其特征在于：将其应用于热光材料的制备。