[发明专利]一种二维纳米Ti3C2片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二维纳米Ti₃C₂片的制备方法。

背景技术

二维纳米Ti₃C₂是新型类石墨烯二维纳米材料MXenes家族中最为常见的一种材料。MXenes二维材料2011年由美国德雷塞尔大学的YuryGogotsi和MichaelBarsoum课题组通过刻蚀MAX化合物(如Ti₃AlC₂等)首次得到。以Ti₃C₂为代表的MXenes二维材料具有优良的导电导热性、良好的化学稳定性以及电化学活性，在锂离子电池、超级电容器、生物传感器以及气体检测等领域都表现出良好的应用潜力。

目前制备Ti₃C₂的仅有方法是，采用氢氟酸溶液浸泡Ti₃AlC₂粉体24小时以上，刻蚀掉Ti₃AlC₂中的Al原子，再经过超声、离子插入、清洗等过程，获得二维纳米Ti₃C₂片，如中国专利CN104496461A和CN104016345A。由于在制备过程中使用了高腐蚀性的氢氟酸，最终产物上容易附着氟化氢分子，在应用时使得Ti₃C₂具有强烈的腐蚀性，限制了二维纳米Ti₃C₂片的实用性。因此，有必要探索新颖简便、环境危害小的合成路线来获得无腐蚀性的二维纳米Ti₃C₂片。

发明内容

发明目的：针对现有技术中二维纳米Ti₃C₂制备方法使用高腐蚀性氢氟酸所致的不环保问题，本发明提供一种环保可控制备高分散性二维纳米Ti₃C₂片的方法，该方法制得的Ti₃C₂产品为二维纳米片、无腐蚀性、分散性好、比表面积大。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种二维纳米Ti₃C₂片的制备方法，该制备方法采用采用碱性水热合成法将Ti₃MC₂粉末制备成二维纳米Ti₃C₂片，其中M为Si或Al。

该制备方法包括以下步骤：

(1)制备Ti₃MC₂超细粉末；

(2)制备碱性氢氧化物水溶液；

(3)将步骤(1)中制得的超细粉末加入步骤(2)配制的碱性氢氧化物水溶液中，得到第一混合溶液，并将第一混合溶液制备成悬浮液；

(4)将步骤(3)制得的悬浮液制备成泥状沉淀；

(5)将步骤(4)中的泥状沉淀制备成胶体溶液；

(6)将步骤(5)中的胶体溶液制备成二维纳米Ti₃C₂片。

所述步骤(1)中的超细粉末是以Ti₃MC₂粉末为原料，以不锈钢球为球磨介质，球料质量比为5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨机上以300r/min的转速球磨3小时。

所述步骤(2)中碱性氢氧化物水溶液采用去离子水溶解氢氧化钾或氢氧化钠配制而成，浓度为0.5-4mol/L。

优选的，所述步骤(2)中碱性氢氧化物水溶液采用去离子水溶解氢氧化钾配制而成，浓度为1mol/L。

所述步骤(3)中的第一混合溶液的质量体积浓度为每30mL碱性氢氧化物水溶液加入1g超细粉末。

所述步骤(3)中的第一混合溶液在室温条件下超声1小时，制备成悬浮液。

所述步骤(4)中的泥状沉淀是将步骤(3)中获得的悬浮液放入水热釜中，置于烘箱中加热到240℃并保温24小时，待冷却后将上层清液倒出，即得到泥状沉淀，备用。

所述步骤(5)中制备胶体溶液的方法是将步骤(4)中获得的泥状沉淀倒入烧杯，先用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；洗涤后加入与步骤(3)中使用的碱性氢氧化物水溶液体积等量的去离子水配制成第二混合溶液液，再将第二混合溶液在室温条件下超声3小时，分离沉淀物，即制得胶体溶液。