[发明专利]从含锂卤水中直接制备高纯度锂化合物的方法有效
申请号: | 201510713925.5 | 申请日: | 2011-11-15 |
公开(公告)号: | CN105540620B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 安德努·约翰·唐纳森;丹尼尔·阿尔弗雷德·勃瑞塔 | 申请(专利权)人: | 罗克伍德锂公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 瞿卫军;王朋飞 |
地址: | 美国北卡*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卤水 含锂卤水 直接制备 锂化合物 高纯度 光卤石 除镁 水中 锂盐 制备 沉淀 | ||
1.从含锂卤水中直接制备高纯度碳酸锂的方法,所述方法包括:
制备含有6.0wt%锂以及还含有天然存在于卤水中的其它离子的卤水;
加入KCl溶液以光卤石(KMgCl3·6H2O)形式沉淀镁,使得与不加入KCl溶液时锂光卤石(LiMgCl3·7H2O)形式的锂损失相比,减少了锂光卤石(LiMgCl3·7H2O)沉淀形式的锂损失的量;
萃取除去硼;
加入之前沉淀步骤所得的含碳酸盐母液以碳酸镁形式沉淀镁;
加入CaO和碳酸钠的溶液以除去钙和剩余的镁;
加入苏打灰溶液从纯化后的卤水中沉淀碳酸锂;
过滤所得溶液得到固体碳酸锂;
在具有引入二氧化碳气体进口的反应器中制备碳酸锂水浆液料,并通过所述进口将二氧化碳气体引入所述水浆液料中以形成碳酸氢锂水溶液,所述反应器在-10~+40℃的温度范围;
使所述碳酸氢锂水溶液通过过滤器以澄清所述溶液,且任选地通过离子交换柱进一步除去钙和镁;
将所述过滤后的碳酸氢锂溶液引入到第二反应器,并调节溶液温度为60~100℃以沉淀得到钠低于0.0002wt%、钙低于0.00007wt%、铬低于0.0001wt%及镁低于0.00001wt%的超纯碳酸锂;其中所述方法是连续的。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述碳酸氢锂溶液仅通过过滤器继而进入第二反应器在60~100℃沉淀得到钠含量低于0.0002wt%的低钠碳酸锂。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述形成碳酸氢锂的反应器的温度为-5~+35℃,用于沉淀高纯度碳酸锂的反应器的温度为70~95℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述碳酸氢锂溶液当低于周围温度时维持在高于或等于大气压下。
5.根据权利要求1所述的方法,其包括采用吸收塔以促进二氧化碳吸收的反应器。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述吸收塔为筛板塔盘。
7.根据权利要求2所述的方法,其包括采用吸收塔以促进二氧化碳吸收的反应器。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述吸收塔为筛板塔盘。
9.根据权利要求3所述的方法,其包括采用吸收塔以促进二氧化碳吸收的反应器。
10.根据权利要求1所述的方法,其中所述超纯碳酸锂还包含低于0.0001wt%的Cu。
11.根据权利要求1所述的方法,其中所述超纯碳酸锂还包含低于0.0001wt%的Ni。
12.根据权利要求1所述的方法,其中所述超纯碳酸锂还包含低于0.006wt%的P。
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