[发明专利]一种1,1-二苯基乙烷的制备方法在审
申请号: | 201510716869.0 | 申请日: | 2015-10-28 |
公开(公告)号: | CN105348030A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 杨连成;席宁;陈明;陈海波 | 申请(专利权)人: | 辽宁石化职业技术学院;锦州永嘉化工有限公司 |
主分类号: | C07C15/16 | 分类号: | C07C15/16;C07C2/86 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 121001 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 乙烷 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及本发明具体涉及有机合成领域,特别涉及一种1,1-二苯基乙烷的制备方法。
背景技术
近年来,全膜电力电容器发展迅速,对电力电容器浸渍剂提出了更高要求。绝缘介质的粘度、芳香度、凝点等物理化学性质直接影响它的电气性能,进而影响到电力电容器的高效安全使用。1,1-二苯基乙烷是高端电力电容器绝缘液体SAS-40、SAS-70的重要组分之一,该类绝缘油与国内普遍使用的二芳基乙烷(PXE)和苄基甲苯(M/DBT)相比,其突出的优点是芳香度高、粘度小、凝固点低,因此是全膜电容器理想的浸渍剂。
目前1,1-二苯基乙烷的合成方法根据采用原料的不同,主要分为乙醛法、苯乙烯法和苯乙醇法三种。其中乙醛法污染较大收率低;苯乙烯法由于苯乙烯易自聚,副产物多;苯乙醇法原料价格高,生产成本高。因此,上述三种方法难以实现大规模工业化生产。CN101643383公开了一种以1,1-二氯乙烷为原料合成1,1-二苯基乙烷的方法。1,1-二氯乙烷来自于生产聚氯乙烯的副产物,随着聚氯乙烯生产技术的改进,该副产物产量逐渐萎缩,未来对采用该法合成1,1-二苯基乙烷造成潜在威胁。
因此,一种不仅原料来源丰富,产品收率高,而且催化剂可多次重复使用、环保性好的1,1-二苯基乙烷的制备方法成为解决问的关键。
发明内容
作为各种广泛且细致的研究和实验的结果,本发明的发明人已经发现:以来源丰富的苯乙烯为初始原料,以离子液体为催化剂,经卤化、烷基化两步反应能够获得收率好、纯度高的1,1-二苯基乙烷。
本发明的一个目的提供一种1,1-二苯基乙烷的制备方法,原料来源丰富,产品收率高,催化剂可多次重复使用,环保性好。
为实现上述目的,本发明提供一种1,1-二苯基乙烷的制备方法:
a、室温下,将苯乙烯与醇类促进剂混合,向其中通入干燥的氯化氢气体,反应结束后,经水洗、在90~91℃/33mmHg下减压蒸馏得到中间体2-氯-2-苯乙烷;
b、在0~80℃下,以Lewis酸或离子液体为催化剂,2-氯-2-苯乙烷与苯进行烷基化反应合成1,1-二苯基乙烷,其中,所述离子催化剂的前体化合物选自吡啶鎓卤化物、咪唑鎓卤化物、三烷基胺卤化物和季铵盐中的一种或几种。
优选的是,步骤a中所述的醇类促进剂为碳原子数为1~20的烷基醇。
优选的是,步骤a中所述的醇类促进剂为甲醇或乙醇。
优选的是,步骤a中所述的醇类促进剂的加入量相当与苯乙烯重量的5~100%。
优选的是,步骤b中所述Lewis酸为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌中的一种或多种。
优选的是,步骤b中所述Lewis酸为三氯化铝。
优选的是,所述离子液体的通式为Z+A-:
阳离子(Z+)的通式为A、B、C或D;
其中,R,R1,R2,R3,R4,R5,R6为H(原子)或碳原子数为1~6的烷基,R1,R2可以相同也可以不同,R3,R4,R5,R6可以相同也可以不同,X为卤素原子;
阴离子(A-)的前体化合物选自AlX3,FeX3,ZnX2,InX3,其中X为卤素原子。
优选的是,所述卤素原子为氯原子。
优选的是,步骤b中所述Lewis酸或离子液体催化剂的用量占反应液总重量1~20%。
优选的是,步骤b中所述2-氯-2-苯乙烷的加入量占反应液总重量的5~50%。本发明的有益效果是:以苯乙烯为原料经两步反应合成1,1-二苯基乙烷,与传统方法相比,原料来源丰富,产品收率高,催化剂可多次重复使用,环保性好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的1,1-二苯基乙烷的红外谱图;
图2是本发明实施例1制备的1,1-二苯基乙烷的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
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