[发明专利]一种利用超高效液相色谱串联质普仪测定双酚类化合物辛醇/水分配系数的方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境风险评价测量技术领域，尤其涉及一种快速预测试双酚类化合物辛醇/水分配系数的方法。

背景技术

双酚类化合物是一类具有相似化学结构的精细化学品，一般是指一类具有两个羟苯基结构的物质。根据羟苯基和碳桥上取代基不同又可分为不同的类似物。其中最常见的有双酚A(BPA)、双酚AF(BPAF)、双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚B(BPB)、四氯双酚A(TCBPA)和四溴双酚A(TBBPA)。工业上合成这类物质主要通过酮和醛与芳环烃或其衍生物缩合而成。由于这类化合物化学性质稳定、耐高温、耐热、具有很好的延展性，并且生产工艺简单，成本低廉，因此被广泛用于工业生产中。然而，由于这类化合物结构与雌二醇类似，对人体具有潜在的内分泌干扰效应和毒效应，并且不易降解，容易富集，对生态环境和人类健康均有潜在危害。其引发的一系列问题均已引起广泛关注。

辛醇/水分配系数是指平衡状态下某一化合物在辛醇和水相中的浓度比，它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，如双酚A的辛醇/水分配系数反映了其的亲脂性/亲水性的大小，是研究双酚A环境行为和多种环境数学模型的重要参数，也是双酚A评审登记和环境安全性评价研究中一个必备的参数。分配系数大物质的容易在非生物物质与生物体内富集，分配系数小的化合物容易在环境中扩散，从而也扩大了污染范围。因此，测定双酚类化合物的辛醇/水分配系数对于评价其环境安全性有重要意义。

采用实验直接获得化合物的辛醇/水分配系数是一种常规的方法，然而实验方法操作复杂、耗时长，而且辛醇对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，易对操作人员造成身体伤害。而利用超高效液相色谱与质谱联用法，分离效果好，耗时短，方便简单，每种双酚类物质检测两对离子，同时用于定性，更为准确。

发明内容

本发明所述方法依据的理论基础和物质基础：1、液相色谱分离的基本原理；2、USEPA(美国环境保护局)根据双酚类化合物K_ow(辛醇/水分配系数)与色谱保留时间t的对数线性相关性，所建立的基于反相LC(色谱柱)保留时间t测定有机物K_ow的标准方法；3、超高效液相色谱串联二级质谱检测法准确、快速的定性定量能力。

本发明为解决现有测定双酚类化合物辛醇/水分配系数的方法存在操作复杂、耗时长和对操作人员造成身体伤害的问题，而提出一种利用超高效液相色谱串联质普仪测定双酚类化合物辛醇/水分配系数的方法。

一种利用超高效液相色谱串联质普仪测定双酚类化合物辛醇/水分配系数的方法按以下步骤进行：

一、从化学物质安全手册、Chemiffice软件及相关化学工具书中查得BPA、BPB、BPS、BPAF和TBBPA的辛醇/分配系数分别为：3.6、4.3、1.62、5.0、7.2；

二、采用超高效液相色谱质谱联用仪测定八种双酚类化合物：BPC、BPS、BPA、TBBPA、BPAF、BPB、TDP和PPDP的出峰时间，其中TDP为4,4’-硫代二苯酚，PPDP为4,4’-二羟基联苯，测定八种双酚类化合物时，使用反相色谱柱；

三、利用Origin软件，将BPA、BPB、BPS、BPAF、TBBPA的logt对logK_ow作图，并计算出其线性回归方程logK_ow＝alogt+b，其中R²＝0.98的常数a和b的值，已知BPC、TDP和PPDP的出峰时间，根据此方程测定出BPC、TDP和PPDP的辛醇/水分配系数。

本发明包括以下有益效果：

1、本发明所述方法利用超高效液相色谱与质谱联用法，分离效果好，耗时短，方便简单，每种双酚类物质检测两对离子，同时用于定性，更为准确；

2、与其他实验方法相比，避免了正辛醇对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，对操作人员的身体伤害降到最低程度。

附图说明

图1为实验一中八种双酚类物质总离子流图及出峰时间示意图；

图2为实验一中BPA、BPB、BPAF、BPS和TBBPA的logK_ow—logt关系图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

具体实施方式一、本实施方式所述的一种利用超高效液相色谱串联质普仪测定双酚类化合物辛醇/水分配系数的方法按以下步骤进行：