[发明专利]一种纳米铁酸锰的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米铁酸锰的制备工艺。

背景技术

尖晶石型氧化物作为一类重要的功能材料，由于其本身具有的吸光性能、导电性能及磁学性能等，使其具有巨大的应用价值和广阔的应用前景，可以作为催化材料、颜料、磁性材料、隐身材料以及气敏材料等，因此广泛应用于电子、通讯和化工等行业。这类材料的制备方法很多，常用的是陶瓷法，但该法一般需要很高的煅烧温度和很长的反应时间，且反应过程中容易产生烧结，导致生成的产物结块，因此煅烧过后需要研磨，工艺较为复杂。近年来，人们在液相化学法制备尖晶石材料上进行了大量的研究，其中溶胶.凝胶法、化学沉淀法、前驱体热解法、水热法、自蔓延燃烧法、微乳液法等广泛应用于制备尖晶石材料。化学合成法制备的尖晶石材料具有粒径小、反应迅速、产物成分易控制等优点，而且材料的性能可根据实验条件进行调整。

尖晶石型铁酸盐是一类重要的非金属材料，又称为“磁性陶瓷。通常它是以Fe203和M-n203、NiO、CoO等氧化物经高温煅烧制备而成，化学式通式为MFe2O4或MO·Fe203(M2+代表二价金属离子)。近些年来，随着纳米材料制备技术的发展，纳米级铁酸盐展现出的独特的物理和化学性质，进一步拓展了这类材料的应用领域，使得纳米级铁酸盐的制备研究成为目前国际研究的热点之一。

MnFe2O4是一种具有混相尖晶石构型的单组分铁酸盐。铁酸锰因其本身固有的物理、化学性质，使其在催化剂及用作高频变压器、感应器和记录磁头磁性材料等领域均有应用，作为一种性能优良的重要工业软磁材料，广泛应用于电子、通讯和化工等行业。

金属阳离子占据四面体A位的可能性较高，后面的金属阳离子占据八面体B位的可能更大，处于中间位置的金属离子是对占据四面体A位和八面体B位选择性不显著的离子。从左至右，占据四面体A位的倾向度逐渐变小，占据八面体B位的倾向逐步升高。其它的一些外部因素也会影响尖晶石型铁酸盐中金属离子在四面体A位和八面体B位的分布，如煅烧温度、降温速率等。

尖晶石型铁酸盐由于其独特的晶体结构和优良的物理、化学性质一直吸引研究人员的注意。铁酸盐是一类具有多用途的材料，在众多领域都有较高的应用价值。尖晶石型铁酸盐可用做无机颜料，如Fe304可作为铁黑颜料，具有耐热、耐光、无毒和防锈等显著特点。铁酸盐作为催化剂实际应用于合成氨、F.T合成及乙苯、丁烯等的氧化脱氢反应中已有系统的研究。此外，铁酸盐在磁性材料、半导体陶瓷材料方面均有大量的应用。

铁酸锰是一类较为特殊的铁酸盐，它属于混相尖晶石构型，对制备工艺的条件要求较高。早期MnFe2O4的制备方法为固相煅烧法，即通过铁锰氧化物高温煅烧制备出铁酸锰。MnFe2O4的应用研究主要集中于磁性能方面，研究表明，MnFe2O4磁性能较差，通过掺杂锌离子可显著提高它的磁性能亦可提高它的稳定性，研究人员在锰锌复合铁酸盐的磁性能研究方面做了大量的工作，因此这方面的报道也比较常见，而系统研究单纯MnFe2O4及其它性能应用方面的报道还不多见。自上世纪90年代开始，纳米材料的制备研究进一步推动了研究MnFe2O4的热潮，科学家通过液相化学法(如溶胶.凝胶法、水热法、微乳液法等)对制备纳米级Ml'lFe2O4进行了大量的研究，研究的重点主要集中于纳米MnFe2O4材料的制备及表征，近年来也有一些文献报道了MnFe：2O4纳米晶粉体的制备及其磁性能方面的研究工作，发现纳米MnFe2O4呈现超顺磁特性，并且饱和磁化强度随粒径的减少而降低，矫顽力随粒径的减少而增加。对于MnFe2O4催化性能、吸光性能等方面的研究尚不多见，一些研究表明MnFe2O4可用作催化剂及颜料。目前关于液相化学法制备MnFe2O4及应用方面还有很多地方值得深入研究。

机械研磨法是将金属或金属氧化物按一定比例混合后，通过高能球磨形成的不同金属元素相互作用的纳米化合物的新方法。该法制备的产物粒径大小与反应的程度和研磨球的选择及研磨时间有很大的关系，此法广泛应用于各种纳米材料、非晶态材料和超细金属合金的合成之中，同时也是制备高性能尖晶石型氧化物纳米材料的重要方法之一。南京理工大学国家超细粉体中心的老师们在这一方面做出过重要的研究。