[发明专利]一种二氰基化合物的合成方法在审
申请号: | 201510718528.7 | 申请日: | 2015-10-29 |
公开(公告)号: | CN105330566A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 付思涵 | 申请(专利权)人: | 付思涵 |
主分类号: | C07C253/16 | 分类号: | C07C253/16;C07C255/24 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 256500 山东省滨州市博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氰基 化合物 合成 方法 | ||
1.一种下式(III)所示二氰基化合物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,于催化剂、氧化剂、反应助剂和活化剂的存在下,下(I)化合物和下式(II)化合物发生反应,反应结束后,经后处理,从而得到所述式(III)化合物,
其中,R1为C1-C6烷基;
R2为苯基或苄基。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)、二茂铁、氨基二茂铁或环辛四烯三羰基铁中的任意一种,最优选为氨基二茂铁。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述氧化剂为二乙酸碘苯(PhI(OAc)2)、DDQ(二氯二氰基苯醌)、叔丁基过氧化氢(TBHP)、过硫酸铵或二(三氟乙酸)碘苯(PhI(TFA)2)中的任意一种,最优选为PhI(TFA)2。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述反应助剂为频哪醇硼烷与三乙醇胺硼酸酯的混合物,其中,频哪醇硼烷与三乙醇胺硼酸酯的摩尔比为1:1-2。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述活化剂为十二羰基三钌(Ru3(CO)12)。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:2.5-3.5。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.1-0.16。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与氧化剂的摩尔比为1:1-2。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与反应助剂的摩尔比为1:0.12-0.2。
10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与活化剂的摩尔比为1:0.06-0.1。
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