[发明专利]一种灵芝孢子中的新成分及其提取分离方法在审
申请号: | 201510718712.1 | 申请日: | 2015-10-28 |
公开(公告)号: | CN105175238A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 葛发欢;段明慧 | 申请(专利权)人: | 中山大学;广州中大南沙科技创新产业园有限公司 |
主分类号: | C07C49/733 | 分类号: | C07C49/733;C07C45/78;C07C45/79 |
代理公司: | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人: | 罗丹 |
地址: | 510000 广东省广州市南沙*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 灵芝 孢子 中的 成分 及其 提取 分离 方法 | ||
1.一种灵芝孢子中的新成分,其特征在于:所述新成分的化学名称为3β,5α,6β,11-四羟基-(22E,24R)-9,11-裂麦角甾-7,22-二烯-9-酮,化学结构式为
2.一种灵芝孢子中的新成分提取分离方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取灵芝孢子粉,将其装入超临界萃取釜中,经萃取釜萃取并通过分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ二级分离,收集分离釜II中灵芝孢子油;
(2)灵芝孢子油用体积分数75~85%乙醇萃取三次,乙醇萃取液用石油醚萃取二次进一步脱脂,减压浓缩稀醇液得乙醇提取物;
(3)乙醇提取物上硅胶柱,用石油醚-丙酮以质量比100:0、98:2、95:5、9:1、8:2、7:3、0:100梯度洗脱;
(4)合并石油醚-丙酮质量比9:1~7:3洗脱部分得组份样品,该组份样品上反相柱,用甲醇-甲酸以质量比7:3、8:2、9:1、100:0梯度洗脱;
(5)甲醇-甲酸质量比100:0洗脱部分得两个组份A、B;
(6)两个个组份分别进HPLC,用体积分数65~75%乙腈等度洗脱,收集tR=41-44min的峰,以甲醇重结晶,其中一个组分得新化合物。
3.如权利要求2所述的一种灵芝孢子中的新成分提取分离方法,其特征在于:所述步骤(1)中,萃取釜压力为25~35MPa、温度为55~65℃;分离釜I压力为11~15Mpa、温度为50~60℃;分离釜II压力为5~7Mpa、温度为40~50℃;夹带剂为95%乙醇;萃取时间为60~120分钟。
4.如权利要求2所述的一种灵芝孢子中的新成分提取分离方法,其特征在于:所述步骤(2)中,灵芝孢子油用体积分数80%乙醇萃取。
5.如权利要求2所述的一种灵芝孢子中的新成分提取分离方法,其特征在于:所述步骤(3)中,硅胶柱为100~200目。
6.如权利要求2所述的一种灵芝孢子中的新成分提取分离方法,其特征在于:所述步骤(4)中,反相柱的填料为ODS。
7.如权利要求2所述的一种灵芝孢子中的新成分提取分离方法,其特征在于:所述步骤(5)中,甲酸体积分数为1%。
8.如权利要求2所述的一种灵芝孢子中的新成分提取分离方法,其特征在于:所述步骤(6)中,乙腈体积分数为70%。
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