[发明专利]一种联非弗司配体的合成方法

权利要求书

1.一种联非弗司配体的合成方法，其特征在于它包括以下步骤：

(1)按照1：1：1：2的质量比称取2,2’-联苯二酚、3-叔丁基-4-羟基-苯甲醚、氢氧化钾和铁氰化钾；

(2)将3-叔丁基-4-羟基-苯甲醚完全溶于有机溶剂中形成3-叔丁基-4-羟基-苯甲醚溶液；

(3)将氢氧化钾和铁氰化钾完全溶于水中，形成氢氧化钾与铁氰化钾的水溶液，然后将氢氧化钾与铁氰化钾的水溶液滴入3-叔丁基-4-羟基-苯甲醚溶液中，搅拌反应1～4h后得到中间体3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯基]-2,2'-二醇；

(4)用第一种萃取剂对中间体3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯基]-2,2'-二醇进行萃取，收集萃取剂相，并将其用无水硫酸钠干燥，干燥完毕后，用旋转蒸发仪除去萃取剂，再用正己烷洗涤，然后烘干得到纯化的中间体3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯基]-2,2'-二醇；

(5)将纯化的中间体3,3'-二叔丁基-5,5'-二甲氧基-[1,1'-联苯基]-2,2'-二醇完全溶解于甲苯与叔胺的混合溶剂，形成三者的混合溶液，所述的甲苯与叔胺混合溶剂按甲苯与叔胺体积比2：1配制；

(6)将2,2’-联苯二酚加入三氯化磷溶液中，之后将溶液搅拌、加热至40-80℃，反应1-4h，得到产物6-氯-5,7-二氧-6-磷-二苯基杂环庚烯，所述的三氯化磷按1g2,2’-联苯二酚对应10～50ml三氯化磷量取；

(7)将6-氯-5,7-二氧-6-磷-二苯基杂环庚烯置于0～-40℃低温恒温反应浴中，之后逐渐滴入步骤(5)的混合溶液，待完全滴完后，关闭低温恒温反应浴制冷系统，并继续反应2～24h得到产物6,6’-[(3,3’-二-叔丁基-5,5’-二甲氧基-1,1’-联苯-2,2’-二基)双(氧基)]双(二苯并[d,f][1,3,2]二噁磷呯)联非弗司；

(8)用第二种萃取剂对6,6’-[(3,3’-二-叔丁基-5,5’-二甲氧基-1,1’-联苯-2,2’-二基)双(氧基)]双(二苯并[d,f][1,3,2]二噁磷呯)联非弗司进行萃取，收集萃取剂相，并将其用无水硫酸钠干燥，干燥结束后将萃取剂用旋转蒸发仪除去，对得到的油状物进行重结晶处理，得到白色6,6’-[(3,3’-二-叔丁基-5,5’-二甲氧基-1,1’-联苯-2,2’-二基)双(氧基)]双(二苯并[d,f][1,3,2]二噁磷呯)联非弗司。

2.根据权利要求1所述的联非弗司配体的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为苯类或者醇类。

3.根据权利要求2所述的联非弗司配体的合成方法，其特征在于：所述的苯类为苯、甲苯或二甲苯中的一种。

4.根据权利要求2所述的联非弗司配体的合成方法，其特征在于：所述的醇类为甲醇、乙醇或乙二醇中的一种。

5.根据权利要求1-4之一的所述的联非弗司配体的合成方法，其特征在于：所述的第一种萃取剂为酯类。

6.根据权利要求5所述的联非弗司配体的合成方法，其特征在于：所述的酯类为甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丙酯中的一种。

7.根据权利要求1-4之一的所述的联非弗司配体的合成方法，其特征在于：所述的第二种萃取剂为卤代烷烃类。

8.根据权利要求7所述的联非弗司配体的合成方法，其特征在于：所述的卤代烷烃类为二氯甲烷或二氯乙烷或氯仿中的一种。

9.根据权利要求1-4之一的所述的联非弗司配体的合成方法，其特征在于：所述的叔胺为N,N-二丙基-1-丙胺、N,N-二甲基苯胺或N,N-二乙基乙胺中的一种。