[发明专利]一种2-甲基-5-硝基苯酚的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的合成方法，一种2-甲基-5-硝基苯酚的合成方法。

背景技术

2-甲基-5-硝基苯酚是有机化工中间体，广泛的应用于合成染料、医药和农药，用途十分广泛，用它合成的染料有数十个品种，制造的金属配合染料具有独特的功能，是一种很有发展前途的染料中间体，但2-甲基-5-硝基苯酚一直没有较理想的工业生产方法。传统生产2-甲基-5-硝基苯酚的环合—硝化—水解三步法工艺落后、流程长、收率低、三废量大，难以治理。

发明内容

本发明提供了一种反应条件温和、收率高的2-甲基-5-硝基苯酚的合成方法。

为达到上述目的，本发明的2-甲基-5-硝基苯酚的合成路线为：

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）按固液比为1:7:3向250mL锥形瓶中加入10g苯酚、70～80mL质量浓度为80%的甲醇溶液和30～50mL蒸馏水，放入油浴锅中加热升温至350～380℃，加入0.5～1g氧化铝和1～2g四氧化三锰为催化剂反应1～2h；

（2）过滤去除未参加反应的催化剂，将锥形瓶连接蒸馏装置，加热升温至100～105℃，蒸馏去除多余的甲醇和蒸馏水，析出临甲基苯酚无色晶体，备用；

（3）称取40～50g上述制备得到的临甲基苯酚、25～30g碳酰胺和150～200g氯苯倒入250mL三口烧瓶中，连接加热回流装置，向锥形瓶中通入氮气，加热至130～140℃回流5～7h；

（4）待回流完成后，冷却至65～75℃，向三口烧瓶中加入20～30mL质量浓度为98%的浓硫酸和10～20mL质量浓度为60%的浓硝酸，用玻璃棒搅拌均匀，放入水浴锅中，升温至60～70℃保温反应1～2h；

（5）待上述反应物冷却至室温，停止通入氮气，对其进行抽气减压浓缩，减压至2000～3000Pa，浓缩后过滤回收氯苯，得到滤饼，之后用去离子水冲洗滤饼3～5次，用真空干燥机进行干燥，得到6-硝基苯并三氢呋喃-2-酮；

（6）向250mL三口烧瓶中加入10～12g上述制得的6-硝基苯并三氢呋喃-2-酮和8～10g氢氧化钠，再加入100～120mL体积分数为95%的乙醇，连接回流装置，升温至75～85℃回流12～15h，之后移入蒸发皿，加热至70～80℃，蒸发回收乙醇；

（7）向上述回收乙醇后的溶液中加入10～20g活性炭用玻璃棒搅拌均匀脱色20～30min，之后过滤去除活性炭，用质量浓度为30%的稀盐酸调节滤液pH至5～6使产品析出，过滤得到产品，放入烘箱，在80～90℃下烘干即得2-甲基-5-硝基苯酚。

具体实施方案

按固液比为1:7:3向250mL锥形瓶中加入10g苯酚、70～80mL质量浓度为80%的甲醇溶液和30～50mL蒸馏水，放入油浴锅中加热升温至350～380℃，加入0.5～1g氧化铝和1～2g四氧化三锰为催化剂反应1～2h；过滤去除未参加反应的催化剂，将锥形瓶连接蒸馏装置，加热升温至100～105℃，蒸馏去除多余的甲醇和蒸馏水，析出临甲基苯酚无色晶体，备用。称取40～50g上述制备得到的临甲基苯酚、25～30g碳酰胺和150～200g氯苯倒入250mL三口烧瓶中，连接加热回流装置，向锥形瓶中通入氮气，加热至130～140℃回流5～7h；待回流完成后，冷却至65～75℃，向三口烧瓶中加入20～30mL质量浓度为98%的浓硫酸和10～20mL质量浓度为60%的浓硝酸，用玻璃棒搅拌均匀，放入水浴锅中，升温至60～70℃保温反应1～2h；待上述反应物冷却至室温，停止通入氮气，对其进行抽气减压浓缩，减压至2000～3000Pa，浓缩后过滤回收氯苯，得到滤饼，之后用去离子水冲洗滤饼3～5次，用真空干燥机进行干燥，得到6-硝基苯并三氢呋喃-2-酮。向250mL三口烧瓶中加入10～12g上述制得的6-硝基苯并三氢呋喃-2-酮和8～10g氢氧化钠，再加入100～120mL体积分数为95%的乙醇，连接回流装置，升温至75～85℃回流12～15h，之后移入蒸发皿，加热至70～80℃，蒸发回收乙醇；向上述回收乙醇后的溶液中加入10～20g活性炭用玻璃棒搅拌均匀脱色20～30min，之后过滤去除活性炭，用质量浓度为30%的稀盐酸调节滤液pH至5～6使产品析出，过滤得到产品，放入烘箱，在80～90℃下烘干即得2-甲基-5-硝基苯酚。

实例1