[发明专利]一种以过氧化氢为氧化剂制备聚邻苯二胺微球的方法在审
申请号: | 201510723375.5 | 申请日: | 2015-10-29 |
公开(公告)号: | CN105237764A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 黄鑫;周佩;王磊;文苹;吴光瑜;黄玉东 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 过氧化氢 氧化剂 制备 聚邻苯二胺微球 方法 | ||
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域,涉及一种聚邻苯二胺微球的制备方法。
背景技术
材料的结构和形貌对于它们的性能有着非常重要的影响,所以具有不同形貌的高分子微球结构引起了人们极大的兴趣(KawaguchiH,Prog.Polym.Sci.,2000,25:1171)。聚邻苯二胺特殊的刚性结构在甲醇、乙腈、四氢呋喃等常见溶剂中很难溶解(HiguchiM,ImodaD,HiraoToshikazu.Adv.Mater.,1996,29:8277)。良好的稳定性使其在生物传感、微触反应、抗静电图层、电池屏蔽材料等领域有着广泛的应用前景(LiD,HuangJX,RichardBK.AccChemRes,2009142;135-145)。
由于聚邻苯二胺具有良好的电学、光学以及氧化还原特性一直备受关注,在材料、能源、电磁屏蔽等领域有着广阔的前景。自从1984年MacDiarmid在酸性条件下由邻苯二胺单体获得具有导电性聚合物,聚邻苯二胺已成为现在研究进展最快的导电聚合物之一。原因在于聚邻苯二胺具有以下诱人的独特优势:1、原料易得,合成简单;2、具有优良的电磁微波吸收性能、电化学性能、化学稳定性及光学性能;3、独特的掺杂现象;4、高的电导率;5、拥有良好的环境稳定性(ComposTLA,KerstingDF,FerreiraCA.Chemicalsynthesisofpolyanilineusingsulphanilicacidasdopantagentintothereactionalmedium[J],SurfaceandCoatingsTechnology,1999,122:3-5.,2;张清华,王献红,景遐斌.聚邻苯二胺的合成及其光谱特性[J],化学世界,2001,5:242-244)。聚邻苯二胺被认为是最有希望在实际中得到应用的导电高分子材料。以导电聚邻苯二胺为基础材料,目前正在开发许多新技术,例如电磁屏蔽技术、抗静电技术、船舶防污技术、隐身技术、全塑金属防腐技术、太阳能电池、电致变色、传感器元件、二次电池材料、催化材料和防腐材料(AmbrosiA,MorrinA,SmythMR,etal.AnalyticaChimicaActa[J].2008,609:37-43BrazdziuvieneK,JureviciuteI,MalinauskasA.ElectrochimActa[J].2007,53:785-791)。
目前,较多的研究人员发现邻苯二胺在常温下很难被氧化成聚邻苯二胺,大部分都通过以催化剂的形式来实现对邻苯二胺的氧化形成聚邻苯二胺胶束或者微球。如文献(1)Synth.Met.,1997,84;99-100,Sun等人用铁离子催化过氧化氢氧化邻苯二胺得到聚邻苯二胺;文献(2)J.Am.Chem.Soc.,1999,121,71-78,Liu等人用辣根过氧化酶催化过氧化氢氧化邻苯二胺得到聚邻苯二胺,文献(3)J.Am.Chem.Soc.,2009,131,12528-12529,Surwade等人在氯化钠的水溶液中利用过氧化氢氧化邻苯二胺得到聚邻苯二胺。这些方法都能得到聚邻苯二胺,但是尚不能实现在常温常压下一步法用过氧化氢直接氧化邻苯二胺得到聚邻苯二胺的目的,而且粒径和形貌都得不到有效的控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种以过氧化氢为氧化剂制备聚邻苯二胺微球的方法,采用一步法合成聚邻苯二胺微球,步骤简单,操作方便,可以改变加工条件来控制聚邻苯二胺微球粒径及形貌。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种以过氧化氢为氧化剂制备聚邻苯二胺微球的方法,首先将邻苯二胺溶液加入至PBS缓冲溶液中,然后以过氧化氢为氧化剂直接使邻苯二胺原位聚合,震荡摇匀并静置后可获得粒径及形貌可控的聚邻苯二胺。具体工艺步骤如下:
一、PBS缓冲溶液的配制:称取2.9~3.0gNa2HPO4和0.029~0.030gNaH2PO4溶解在180~200mL去离子水中,配制浓度为40~50mmol/L、pH值为7.0~7.5的PBS缓冲溶液;
二、邻苯二胺溶液的配制:称取10~20mg邻苯二胺溶解在1~2mL步骤一配制的PBS缓冲溶液中;
三、过氧化氢溶液的配制;将1~2mL过氧化氢溶液加入至容器中,然后向容器中加入2~4mL去离子水,震荡摇匀;
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