[发明专利]一种4,4-二氨基3,3-二叔丁基二苯甲烷合成方法在审
申请号: | 201510723419.4 | 申请日: | 2015-10-29 |
公开(公告)号: | CN105218381A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 钱毛毛;彭旭涛;赵庆;刘款;李新正;戴启广;王幸宜 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;华东理工大学华昌聚合物有限公司 |
主分类号: | C07C209/78 | 分类号: | C07C209/78;C07C211/50 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 丁基 甲烷 合成 方法 | ||
1.一种4,4-二氨基3,3-二叔丁基二苯甲烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在固体酸作用下,采用甲基叔丁基醚或叔丁醇在苯胺的邻位进行烷基化反应得到邻叔丁基苯胺;
(2)将邻叔丁基苯胺、甲醛、有机溶剂和固体酸催化剂加入回流冷凝的反应器中,邻叔丁基苯胺和甲醛的用量摩尔比为2/1~10/1,邻叔丁基苯胺以氮气鼓泡保护,搅拌,在90~150℃温度下,反应1~8小时;
(3)反应结束后,催化剂可通过离心分离回收后重复使用;反应液中有机溶剂和未反应完的邻叔丁基苯胺可以回收后再使用;
(4)所得产物经乙醇溶解、重结晶得到高纯度产品4,4-二氨基3,3-二叔丁基二苯甲烷。
2.根据权利要求1所述工艺方法,其特征在于,所述的苯胺烷基化催化剂为酸性固体,可以是市售的AlCl3、ZnCl2、杂多酸、无机酸处理的蒙脱土、高岭土、介孔分子筛等。
3.根据权利要求1所述工艺方法,其特征在于,所述的苯胺烷基化反应温度为120~170℃;苯胺和烷基化试剂甲基叔丁基醚或叔丁醇的比例为1/2~1/6。
4.根据权利要求1所述工艺方法,其特征在于,所述的原料为邻叔丁基苯胺,可以市售也可以是苯胺经甲基叔丁基醚烷基化反应得到。
5.根据权利要求1所述工艺方法,其特征在于,所述的甲醛可以是多聚甲醛、三聚甲醛和甲醛溶液。
6.根据权利要求1所述工艺方法,其特征在于,所述的催化剂为固体酸,优选的带有层状结构的蒙脱土和高岭土。
7.根据权利要求1所述工艺方法,其特征在于,所述的有机溶剂优选乙酸丁酯、乙酸戊酯、二氧六环。
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